揮發(fā)酚是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中重要的有毒物質(zhì)，酚的主要污染源為煤氣洗滌、焦化廠、造紙、木材防腐和化工行業(yè)的工業(yè)廢水。人體攝入一定的量會(huì)出現(xiàn)中毒癥狀，長期飲用被酚污染的水，可引起頭痛、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀，雙酚A還可干擾人體的內(nèi)分泌系統(tǒng)，造成內(nèi)分泌紊亂。所以檢測(cè)水中揮發(fā)酚的含量是十分重要的。
一、揮發(fā)酚中的正干擾物質(zhì)及去除方法：
對(duì)于揮發(fā)酚的測(cè)定能產(chǎn)生正干擾的物質(zhì)主要是硫化物和亞硝酸鹽。其中硫化物采用酸化曝氣的方法，具體操作為：取10ml樣品于樣品管中，加入0.1 ml濃磷酸，放入超聲清洗儀超聲5 min后，用移液管加入3-5滴濃度為1 g/L的硫酸銅溶液，放入超聲清洗儀超聲5 min后，上機(jī)檢測(cè)即可。
如果樣本中存在亞硝酸鹽，則需要將樣本進(jìn)行分樣處理，具體操作為：將樣本置于不同的分液漏斗中，并在其中加入1+4硫酸溶液進(jìn)行處理，使樣本呈現(xiàn)出酸性狀態(tài)，這一狀態(tài)需要分別加入50 ml、30 ml、30 ml的C4H10O進(jìn)行萃取，將C4H10O與二氯甲烷盛于同一個(gè)分液漏斗中，之后分別滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%NaOH溶液進(jìn)行反萃取，zui后將溶液置于燒杯中并對(duì)其進(jìn)行加熱，將溶液中的殘留進(jìn)行萃取，實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)干擾的去除。
二、揮發(fā)酚中的負(fù)干擾物質(zhì)及去除方法：
影響揮發(fā)酚測(cè)定的負(fù)干擾為氧化劑，為防止水中的酚被氧化，應(yīng)在水樣中加入NaOH使樣本的pH值>12，并在4 ℃的環(huán)境下保存。如果水樣中有氧化劑，則應(yīng)立即在樣本中加入過量的硫酸亞鐵銨溶液。配制方法如下：在500 ml的容量瓶中，溶解0.55 g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]于包含0.5 mL濃硫酸的250 mL去離子水，用去離子水定容，搖勻。
三、實(shí)際案例分析：
2016年5月在新疆哈密市第十三師疾病預(yù)防控制中心測(cè)定水樣，用吉天儀器的FIA 6000+流動(dòng)注射分析儀檢測(cè)未經(jīng)過處理的樣品，測(cè)定結(jié)果很高。由于樣品來源均為地下水，所以初步判斷干擾物質(zhì)為硫化物，經(jīng)過去除硫化物的方法，檢測(cè)結(jié)果均為未檢出。
表1 揮發(fā)酚測(cè)定數(shù)據(jù)對(duì)比表
序號(hào) | 處理前 | 處理后 | ||
回算濃度 | 峰面積 | 回算濃度 | 峰面積 | |
201605041 | 0.098mg/L | 1.2860 | 0.000mg/L | 0.0320 |
201605042 | 0.102mg/L | 1.3220 | 0.000mg/L | 0.0312 |
201605043 | 0.110mg/L | 1.3870 | 0.000mg/L | 0.0289 |
201605044 | 0.106mg/L | 1.3460 | 0.000mg/L | 0.0297 |
為了驗(yàn)證該方法是否會(huì)對(duì)揮發(fā)酚造成負(fù)干擾（即導(dǎo)致?lián)]發(fā)酚提前揮發(fā)），對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行如下處理：1.對(duì)標(biāo)液進(jìn)行超聲；2.加入濃磷酸進(jìn)行超聲；3.標(biāo)液加濃磷酸和硫酸銅溶液進(jìn)行超聲。zui終結(jié)果顯示該方法對(duì)揮發(fā)酚檢測(cè)無明顯干擾。
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