技術特點
加標回收
基體匹配
難電離元素分析
碳化硼具有高溫耐磨性能、耐腐蝕性能、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能，可以吸收中子而不形成任何放射性同位素，其與鋁粉混合制備而成的B4C/Al鋁基復合材料，作為中子屏蔽材料，在核工業(yè)中廣泛使用。硼的含量對其屏蔽性能起決定性的作用，工業(yè)生產制備過程中對碳化硼中各元素含量具有嚴格的技術要求，因此，碳化硼中元素檢測具有重要意義。
由于碳化硼的耐腐蝕性能，其溶解存在很大的困難，國標中采用堿溶法，容易造成基體效應，不利于雜質元素的測定。另外，B為難電離的非金屬元素，消解過程中易損失。本文采用氫氟酸、硫酸、硝酸等混合酸對碳化硼進行微波消解，隨后用ICP-5000及耐氫氟酸進樣系統(tǒng)對樣品中B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素進行測定，并進行了加標回收試驗。
樣品前處理
準確稱取0.1g(至0.0001g)粉末樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量混合酸，靜止一段時間，待反應停止后，加蓋密封，置于微波消解儀內，以一定的升溫程序進行微波消解，程序結束后，冷卻，轉移至塑料瓶中，加水至100g，待測。
儀器配置
儀器：ICP-5000等離子體原子發(fā)射光譜儀；
分析參數(shù)見表1。
表1 ICP-5000的儀器條件
參 數(shù) | 設 置 |
RF功率 | 1150 w |
冷卻氣 | 12 L/min |
輔助氣 | 1.00 L/min |
霧化氣 | 0.60 L/min |
進樣泵速 | 50 rpm |
沖洗泵速 | 100 rpm |
觀測方式 | 垂直 |
觀測高度 | 12mm |
分析時間 | 長波10 s，短波15s智能積分 |
標準溶液的配置
采用與樣品一致的試劑配制標準溶液，進行基體匹配，標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數(shù)均大于0.999。
表2各元素的標準溶度配制梯度
溶液編號 | 元素名稱 | 標準溶液濃度（μg/mL） |
1 | B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn | 0\1.0\2.0\5.0 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD計算元素的檢出限(LOD)，結果列于表3。
表3 元素的檢出限
元素波長(nm) | LOD（μg/L） |
Al 396.1 | 5.4 |
B 249.7 | 1.8 |
Cu 324.7 | 2.1 |
Fe 259.9 | 1.2 |
Mg 279.5 | 0.09 |
Mn 257.6 | 2.1 |
Ti 336.1 | 1.2 |
Zn 213.8 | 2.1 |
方法精密度
采用ICP-5000測定碳化硼樣品，取3次平行處理，測量結果見表4。
測量次數(shù) | Al | B | Cu | Fe | Mg | Mn | Ti | Zn |
1 | 75.9 | 19.7 | 0.0632 | 0.0776 | ND | 0.0013 | 0.0020 | 0.0082 |
2 | 75.5 | 20.3 | 0.0665 | 0.0745 | ND | 0.0014 | 0.0020 | 0.0083 |
3 | 74.7 | 20.7 | 0.0661 | 0.0776 | ND | 0.0013 | 0.0019 | 0.0082 |
平均值 | 75.4 | 20.2 | 0.0653 | 0.0766 | —— | 0.0013 | 0.0020 | 0.0082 |
RSD% | 0.81 | 2.48 | 2.76 | 2.34 | —— | 2.79 | 2.46 | 0.82 |
加標回收率
消解前在樣品中加入一定量標準溶液，進行加標回收試驗，加標回收率見表5所示。
元素 | 加標前（mg/kg） | 加標量（mg/kg） | 加標后（mg/kg） | 加標回收率（%） |
Cu | 0.6273 | 0.5 | 1.1172 | 98.0 |
Fe | 0.7627 | 0.5 | 1.2672 | 100.9 |
Mg | ND | 0.5 | 0.4920 | 94.7 |
Mn | 0.0027 | 0.5 | 0.4864 | 96.7 |
Ti | 0.0377 | 0.5 | 0.5381 | 100.1 |
Zn | 0.1050 | 0.5 | 0.5870 | 96.4 |
結論
本文采用ICP-5000測定碳化硼中Al、B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn等8種元素含量，計算檢出限和方法精密度，并進行加標回收試驗。結果表明：方法的精密度（3次平行處理的相對標準偏差）均小于3%，各元素的加標回收率介于94%～101%.
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