目前各廠商生產(chǎn)制造的液相色譜儀主要分兩類,一類是一體機(jī),另一類是模塊化分體機(jī)。一體機(jī)體積小巧、安裝、移機(jī)便捷;分體機(jī)維修方便,各有優(yōu)勢(shì)。對(duì)于這兩類液相系統(tǒng)總體維護(hù)是相似的。
1脫氣機(jī)的維護(hù)
為避免脫氣機(jī)污染,應(yīng)嚴(yán)格過濾并定期更新溶劑,定期潤(rùn)洗脫氣機(jī)溶劑通道,對(duì)于走水相的通道這點(diǎn)非常重要。使用有機(jī)溶劑充分的潤(rùn)洗所有通道(使用干凈的溶劑瓶),在使用水和乙腈或甲醇作為流動(dòng)相時(shí)每周充分潤(rùn)洗脫氣機(jī)通道一次。然而在色譜中反復(fù)出現(xiàn)鬼峰時(shí),應(yīng)及時(shí)調(diào)整潤(rùn)洗周期,并按下面的步驟進(jìn)行相應(yīng)的潤(rùn)洗。
1、在泵出口安裝背壓管,并調(diào)整壓力至200-300bar。
2、用20%的硝酸在常規(guī)流速下沖洗1小時(shí)(使用新鮮的HPLC級(jí)水)。
3、用HPLC級(jí)水潤(rùn)洗通道知道PH測(cè)試為中性。
4、再用HPLC級(jí)乙腈在常規(guī)流速下潤(rùn)洗2小時(shí)。
5、用干凈的溶劑瓶裝上新配置的流動(dòng)相并與脫氣機(jī)連接。
6、安裝新的溶劑過濾器。
7、拆除背壓管并重新按照要求連接系統(tǒng)。
8、平衡系統(tǒng)。
有些品牌的液相色譜儀只有反相脫氣包,當(dāng)使用正相系統(tǒng)時(shí),要求短接脫氣機(jī)。有些品牌亦有正相脫氣包,使用時(shí)應(yīng)注意,避免溶劑對(duì)脫氣包材質(zhì)造成不可逆的損壞。
溶劑吸濾頭維護(hù)
室溫較高時(shí),使用純水相或有機(jī)相比例較低時(shí),流動(dòng)相應(yīng)臨用現(xiàn)配及時(shí)清洗吸濾頭以防吸濾頭堵塞。
定期檢查溶劑過濾頭,尤其是水及相似溶劑作為流動(dòng)相時(shí),細(xì)菌等微生物及其代謝產(chǎn)物容易沉淀堵塞濾頭。所以定期更換溶劑,并在清潔溶劑瓶后重新裝入新的溶劑,必要時(shí),更換新的溶劑濾頭。
泵的維護(hù)
泵的易損件主要為單向閥、過濾白頭、柱塞桿、柱塞密封圈等,做好泵頭的維護(hù),反相系統(tǒng)使用緩沖鹽時(shí)應(yīng)使用seal wash清洗,如沒有自動(dòng)后密封清洗系統(tǒng),可以手動(dòng)清洗,當(dāng)使用正相系統(tǒng)時(shí)選擇適宜的溶劑清洗。
應(yīng)注意有些品牌的后密封清洗系統(tǒng)的溶劑瓶是循環(huán)的,有些品牌是非循環(huán)利用的,對(duì)于循環(huán)式的后密封清洗系統(tǒng)應(yīng)定期更換儲(chǔ)液瓶中的溶劑,避免溶劑中緩沖鹽濃度過高起不到清洗的作用,以及溶劑瓶中滋生微生物。對(duì)于非循環(huán)的溶劑瓶除了定期更換溶劑外還應(yīng)注意,不要讓溶劑瓶中的溶劑跑空。
如果要使用了高濃度鹽類流動(dòng)相(通常最大不超過1moL/L),在后密封清洗系統(tǒng)沒有充分運(yùn)行(大于5min)的情況下,嚴(yán)禁運(yùn)行泵,否則將造成柱塞桿及柱塞密封的損壞。
泵的部件中有peek(聚醚醚酮)材質(zhì)組件,在使用氯仿,四氫呋喃THF,二甲基亞砜DMSO等溶劑時(shí),peek材質(zhì)的管線或其他部件會(huì)發(fā)生溶脹現(xiàn)象,建議更換耐受以上溶劑的不銹鋼備件或鈦或者MP35N等材質(zhì)的備件。
Purge閥維護(hù)
不要用工具來擰緊purge閥,過緊可能會(huì)損壞密封墊,并且必須在系統(tǒng)壓力為0時(shí)的情況打開或者關(guān)閉purge閥。
在線過濾器
purge中含有在線過濾器,當(dāng)系統(tǒng)背壓高時(shí)考慮更換新的在線過濾器濾芯。有些品牌是主動(dòng)閥或者被動(dòng)閥,需要更換閥中的過濾白頭。
通常情況下,泵的柱塞密封墊由高分子量聚乙烯(UHMW-PE)材料制成。當(dāng)使用氯仿、三氯代苯、二氯甲烷、四氫呋喃或甲苯做溶劑時(shí)會(huì)對(duì)UHMW-PE密封墊造成化學(xué)損傷。在使用四氯化碳、二異丙醚、酮類、甲苯、甲基環(huán)已胺及氯苯時(shí)還可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。不同制造商的密封墊材質(zhì)有不同,有些是PTFE材質(zhì)的還有石墨的。
自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)
不同品牌的自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)有所差異,應(yīng)詳見廠商說明書做好維護(hù)。洗針液應(yīng)定期更換,當(dāng)使用內(nèi)插管進(jìn)樣瓶時(shí),應(yīng)及時(shí)調(diào)整進(jìn)樣針高度,避免對(duì)硬件造成損傷,當(dāng)出現(xiàn)進(jìn)樣體積重復(fù)性不好的情況時(shí),排除儀器故障問題,由于進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)負(fù)壓造成的,對(duì)于高沸點(diǎn)難揮發(fā)的樣品可選用欲開口進(jìn)樣隔墊。定期檢查進(jìn)樣針位置,防止進(jìn)樣時(shí)扎偏損壞硬件。
溶劑的選擇:
所有不銹鋼、鈦合金、及寶石PCTFE聚三氟氯乙烯、PTFE聚四氟乙烯、peek聚醚醚酮等材質(zhì)制造的部件都長(zhǎng)期浸泡在溶劑中。
必須使用與管道材質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)試劑和緩沖鹽溶液。特別注意類似高粘度、低沸點(diǎn)、有紫外吸收(UV-VIS檢測(cè)器)、高折射率(RID檢測(cè)器)及可揮發(fā)溶劑(脫氣機(jī)),高濃度緩沖鹽溶劑,通常最大不超過1moL/L,使用時(shí)應(yīng)確認(rèn)后密封清洗系統(tǒng)運(yùn)行再正確的清洗溶劑上。
自動(dòng)進(jìn)樣器大致分為兩類:不帶溫控的自動(dòng)進(jìn)樣器和帶溫控的自動(dòng)進(jìn)樣器。對(duì)于可進(jìn)行溫控的自動(dòng)進(jìn)樣器要注意及時(shí)清理冷凝水,定期清洗樣品盤避免進(jìn)樣針堵塞,針座漏液需要更換針座密封,針座堵了可以通過反沖的方式解決。進(jìn)樣閥如漏液需更換進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封等組件。
柱溫箱的維護(hù)
一般沒有需要特殊維護(hù)的地方。
檢測(cè)器的維護(hù)
檢測(cè)器需要維護(hù)的部件主要是燈和流通池。定期檢測(cè)燈能量,必要時(shí)更換燈。當(dāng)結(jié)果譜圖出現(xiàn)異常時(shí)確認(rèn)是否是流通池污染導(dǎo)致的,及時(shí)清洗流通池。
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