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            賽默飛色譜及質(zhì)譜

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            全新TriPlus 500頂空進(jìn)樣器助您提高重復(fù)性

            閱讀:541      發(fā)布時(shí)間:2019-5-13
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            Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC頂空進(jìn)樣器在提高生產(chǎn)力的同時(shí),如何進(jìn)一步幫助提升實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性。


            TriPlus 500

            實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性


            隨著社會(huì)的快速發(fā)展,環(huán)境、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域?qū)]發(fā)性組分的關(guān)注越來越多。揮發(fā)性有機(jī)化合物(Volatile Organic Compounds, 以下簡稱VOCs),是指沸點(diǎn)在50-260℃之間,室溫下飽和蒸氣壓超過133.322Pa 的易揮發(fā)性化合物。



            目前VOCs檢測的進(jìn)樣方式主要有頂空、吹掃捕集、熱解析進(jìn)樣等。頂空進(jìn)樣的原理是在一定的溫度條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液面上部空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸汽壓,在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后,采用閥進(jìn)樣或者氣密針進(jìn)樣,頂空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)氣相色譜分離,用檢測器進(jìn)行檢測。


            對于頂空法的分析來說,方法的重復(fù)是關(guān)注的重點(diǎn)和難點(diǎn)。


            賽默飛新一代的Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC頂空自動(dòng)進(jìn)樣器采用創(chuàng)新設(shè)計(jì)的氣動(dòng)系統(tǒng),并在頂空進(jìn)樣閥和GC色譜柱之間采用直接連接的方式。全新的設(shè)計(jì)給客戶帶來更的進(jìn)樣系統(tǒng)及出色的峰面積穩(wěn)定性,帶來復(fù)性的極大提升。此外,樣品流路的不間斷吹掃大大降低了樣品及高沸點(diǎn)物質(zhì)的殘留風(fēng)險(xiǎn),確保了系統(tǒng)的耐用性和數(shù)據(jù)可靠性。



            下面賽默飛將從以下三個(gè)方面舉例說明:

            • 溶劑殘留檢測

            • 藥物基因毒性雜質(zhì)的檢測

            • 環(huán)境中VOCs檢測


            1溶劑殘留檢測——TriPlus 500+GC

            連續(xù)8針進(jìn)樣,峰面積重復(fù)性RSD位于0.20-1.74%


            藥品中的溶劑殘留檢測是醫(yī)藥行業(yè)常見的測試項(xiàng)目,采用新一代TriPlus 500頂空自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)合Trace 1310氣相色譜儀,參考中國藥典(2015版),對常見的24種溶劑殘留項(xiàng)目進(jìn)行了測試:


            水中溶劑殘留連續(xù)進(jìn)樣色譜圖疊加(樣品濃度40-75µg/mL)(點(diǎn)擊查看大圖)



            DMF中溶劑殘留連續(xù)進(jìn)樣色譜圖疊加(樣品濃度0.8-60µg/mL)(點(diǎn)擊查看大圖)


            由測試結(jié)果譜圖可以看出,水中11種溶劑和DMF中13種溶劑在TG-624色譜柱上得到了的分離峰型較好。對標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣8針,峰面積重復(fù)性RSD在0.20-1.74%之間,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好。


            2藥物基因毒性雜質(zhì)的檢測——TriPlus 500+GC-MS

            連續(xù)6針進(jìn)樣,峰面積重復(fù)性RSD~2 %


            沙坦類藥品及原料藥中的亞硝胺(主要為NDMA和NDEA)基因毒性雜質(zhì)的檢測是醫(yī)藥行業(yè)的檢測熱門項(xiàng)目之一。我們參考美國藥監(jiān)局(USFDA)相關(guān)方法,采用ISQ 7000氣質(zhì)聯(lián)用儀,結(jié)合TriPlus 500頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,測試了藥品中亞硝胺。

            靈敏度測試溶液(0.03 µg/mL)的色譜質(zhì)譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)



            穩(wěn)定性測試實(shí)驗(yàn)(連續(xù)6針進(jìn)樣0.050 µg/mL結(jié)果)(點(diǎn)擊查看大圖)

            重復(fù)性測試考察了連續(xù)6針進(jìn)樣0.050 µg/mL標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)果,NDMA和NDEA的RSD分別為2.38%和2.14%;均遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于一般方法學(xué)要求的5%


            3環(huán)境中VOCs檢測——TriPlus 500+GC-MS


            在環(huán)境檢測方向,新一代TriPlus 500頂空自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)合氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用儀,依然展現(xiàn)了它出色的重復(fù)性和分析精度。

            水中55種VOCs的檢測-頂空氣質(zhì)聯(lián)用法(點(diǎn)擊查看大圖)


            水中甲醇和丙酮連續(xù)進(jìn)樣6針譜圖疊加(點(diǎn)擊查看大圖)


            所有的數(shù)據(jù)結(jié)果均可表明TriPlus 500頂空自動(dòng)進(jìn)樣器可以提供的性能,繼而為實(shí)驗(yàn)室的日常分析提供重復(fù)可靠、穩(wěn)定的結(jié)果。此外,變色龍軟件的易操作性,數(shù)據(jù)完整性,合規(guī)性,以及專業(yè)的報(bào)告模板設(shè)計(jì),均為客戶的方法建立和數(shù)據(jù)輸出提供了的保障。


            TriPlus 500頂空進(jìn)樣器

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