興奮劑在體育界不特指某一類(lèi)具有興奮作用的藥物，而是在競(jìng)技體育中禁止使用的所有物質(zhì)和方法的統(tǒng)稱(chēng)。興奮劑的使用不僅損害奧林匹克精神，破壞競(jìng)技比賽公平的原則，而且嚴(yán)重危害運(yùn)動(dòng)員身體健康，因此對(duì)運(yùn)動(dòng)員進(jìn)行興奮劑檢測(cè)是比賽非常重要的一項(xiàng)內(nèi)容。
在北京冬奧會(huì)上，干血點(diǎn)檢測(cè)成為常規(guī)興奮劑檢測(cè)手段。干血點(diǎn)（指將一滴血滴在專(zhuān)用卡紙上，干燥后形成的斑點(diǎn)）即DBS（Dried Blood Spot）與傳統(tǒng)的血檢方式相比，DBS依從性高，損傷極小，可操作性強(qiáng)，由于血液滴在卡紙上迅速變成固態(tài)，因此也更加安全穩(wěn)定，方便后期的運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
賽默飛世爾科技致力于幫助客戶(hù)使世界更健康，更清潔，更安全。Transcend DSX-1系統(tǒng)包括干斑自動(dòng)進(jìn)樣器和TurboFlow-超高壓液相色譜儀，能實(shí)現(xiàn)干基質(zhì)點(diǎn)樣本的全自動(dòng)流式化合物解析、在線(xiàn)樣品凈化，Transcend DSX-1結(jié)合三重四極桿質(zhì)譜構(gòu)建了一整套完善的xing奮劑檢測(cè)方案（見(jiàn)圖1），該系統(tǒng)可以快速定量多種干斑基質(zhì)中qu馬多（一種合成阿片類(lèi)藥物，具有中樞鎮(zhèn)痛作用，廣泛用于緩解急性或慢性疼痛）及其代謝物（O-去甲基qu馬多，N-去甲基qu馬多），測(cè)試的干斑基質(zhì)包括尿液、血液、血清、唾液和水（作為標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)），以同位素內(nèi)標(biāo)進(jìn)行內(nèi)標(biāo)定量，定量參數(shù)如表1所示，干血斑樣本在分析前、后的對(duì)比圖和典型干血斑定量下限濃度點(diǎn)的色譜圖見(jiàn)（圖2），該方法在各種基質(zhì)中的線(xiàn)性范圍為5-400ng/mL。
圖1 Transcend DSX-1 系統(tǒng)結(jié)合 TSQ Altis 質(zhì)譜
表1qu馬多（Tramadol）、O-去甲基qu馬多（O-desmethyltramadol）、N-去甲基qu馬多（N-desmethyltramadol）和對(duì)應(yīng)三個(gè)同位素內(nèi)標(biāo)（Tramadol-13C-d3、O-desmethyltramadol-d6、N-desmethyltramadol-d3）的定量參數(shù)
圖2 干血斑樣本在分析前、后的對(duì)比圖和典型干血斑定量下限濃度點(diǎn)的色譜圖
TurboFlow在線(xiàn)樣本凈化技術(shù)
UHPLC搭載TurboFlow技術(shù)實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)在線(xiàn)樣本凈化和色譜分離，其中用到了兩根色譜柱，分別是Cyclone-P（0.5×50mm）和biphenyl分析柱（3×50mm，2.6μm）。TurboFlow方法配置為“Focus”模式，在待測(cè)物進(jìn)入分析柱之前，優(yōu)化好的溶劑填充管路，以有效洗脫TurboFlow柱上的分析物，整個(gè)分析過(guò)程和通路走向分為以下四步（圖3）：
1、樣本載入TurboFlow色譜柱
2、從TurboFlow柱上洗脫分析物并將其轉(zhuǎn)入分析柱
3、分析物在分析柱上分離，同時(shí)沖洗TurboFlow柱
4、平衡分析柱、TurboFlow柱以及管路
圖3 TurboFlow在線(xiàn)樣本凈化
該方法用到的流動(dòng)相組成和梯度設(shè)置詳見(jiàn)下表2。
表2 液相條件
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