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            As和Se的真情告白--我與iCAP TQe ICP-MS不得不說(shuō)的故事

            閱讀:832      發(fā)布時(shí)間:2021-10-14
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             我們是As和Se


            夜空中億萬(wàn)顆熊熊燃燒的恒星孕育了我們。伴隨著超新星爆發(fā)的巨大力量,將前輩的原子核打碎并重組形成了我們,然后便被拋向了茫茫宇宙,幻化成了一片片絢麗的星云。從那以后,我們?cè)谟钪骈g流浪了幾十億年,后來(lái)幸運(yùn)地來(lái)到地球,進(jìn)而有幸融入了山川、大海和云朵。

             

            再后來(lái),相信大家都很清楚了。人類給我們做了模型、稱了體重、量了身高、計(jì)算了電離能,想盡一切辦法想檢測(cè)我們?cè)趶?fù)雜環(huán)境樣品中的含量。再再后來(lái),我們遇到了單四極桿RQ,相比于其他常規(guī)方法又快又準(zhǔn)、檢出限還低,不過(guò)對(duì)于某些特殊樣品,稀土雙電荷干擾很是討厭,老是跑出來(lái)?yè)v亂。

             

            眾里尋他千百度,那人卻在燈火闌珊處。直到有一天我們遇見(jiàn)了三重四極桿的TQe,真是應(yīng)了那句話“始于顏值,陷于才華,忠于性能”。無(wú)論多么復(fù)雜的環(huán)境樣品,一招便可*解決所有干擾,還我們清白之身。說(shuō)了這么多,不妨給大家簡(jiǎn)單介紹一下。

             

            01 TQe操作簡(jiǎn)單、品質(zhì)優(yōu)良

            對(duì)環(huán)境樣品中As和Se的測(cè)定均采用三重四極桿加O2模式,節(jié)省了分析時(shí)間,同時(shí)*去除一切干擾。通過(guò) Q1(設(shè)置為目標(biāo)元素質(zhì)量)有效去除單電荷 REEs 和任何可能最終干擾分析物的離子, 比如 91Zr 和 94Mo 分別對(duì) 75As 和 78Se 的干擾。Q2碰撞反應(yīng)池通入 O2 并分別與 75As 和 78Se 反應(yīng)生成產(chǎn)物離子 [75As16O]+ 和[78Se16O]+。在 Q3,任何殘留的雙電荷 REE 被濾除,產(chǎn)物離子MO+被分離出來(lái)進(jìn)行分析。這種模式下,干擾*消除了,靈敏度也提高了。

             

             

            02 標(biāo)準(zhǔn)曲線

            用2%硝酸、2%甲醇配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用TQe-O2模式,0.2-5.0ppb砷和硒的外標(biāo)曲線擬合顯示出良好的線性,分別為0.99999和0.99995。75As和78Se的檢出限分別為0.17ppt和2.02ppt。添加甲醇后,兩種元素的靈敏度為無(wú)甲醇時(shí)的 2 倍,顯示出甲醇對(duì)樣品的碳增敏效應(yīng)。

             

              

            03 前處理過(guò)程

            稱取約 35 mg 采集自太平洋深海的沉積物樣品和 50 mg 安山巖參考標(biāo)準(zhǔn) AGV-1(富含稀土元素)置于有蓋的 PTFE 容器中,首先加入1 mL濃硝酸過(guò)夜預(yù)消解。然后加入1.5mL濃氫氟酸和1.5mL高氯酸然后在電熱板上低溫加熱直到消解完成。然后在 180℃ 電熱板上加熱直到酸蒸發(fā)近干。用 6%稀鹽酸將殘余物再溶解,蒸發(fā)冒煙至近干,重復(fù)此操作三次,最后用 1% 稀鹽酸定容到 10 mL。然后兩個(gè)樣品均需用 1%硝酸 、2%甲醇再稀釋 10 倍進(jìn)行上機(jī)測(cè)定。同時(shí)配制镥作為內(nèi)標(biāo)元素,其濃度為1ppb。

             

            04 樣品結(jié)果及回收率

            兩種樣品經(jīng)消解和稀釋后均加入 1ppb砷和硒的標(biāo)液。如表 3 所示砷和硒所有同位素的回收率( 93-98%),證明了本方法對(duì)于這些復(fù)雜樣品中砷和硒的測(cè)定具有良好的準(zhǔn)確性。

             

            注:安山巖參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AGV-1部分干擾元素含量,(Nd 34μg/g,Sm 5.9μg/g,Gd 5.2μg/g,Dy 3.8μg/g,Zr  225μg/g,Mo 3μg/g)

             

             

            05 寫在最后

            我與春風(fēng)皆過(guò)客,你攜秋水?dāng)埿呛印N覀冞€在世間游蕩,卻對(duì)TQe不改初衷。針對(duì)可能存在高濃度稀土的巖石、土壤和沉積物樣品, TQe-O2 模式是一種去除一切干擾的理想方法,精密度好、結(jié)果準(zhǔn)確。

             

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