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            IC-ICPMS聯用助你“精準補鐵”

            閱讀:451      發(fā)布時間:2020-7-10
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            IC-ICPMS聯用助你“精準補鐵”

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            ICPMS:IC老兄,我只能測出總鐵含量,你能幫我分離不同形態(tài)的鐵嗎?

             

            IC:當然可以啦!要實現形態(tài)分析,找我肯定沒錯。

             

            ICPMS:那咱們強強聯手,分離檢測二價和三價鐵,實現“精準補鐵”。

             

            飛飛小課堂劃重點:

            鐵來源無論是食物還是藥物,在骨髓利用時都必須是二價鐵狀態(tài),而三價鐵在人體內是不能正常代謝的,若存在超量三價鐵則會使人患上高鐵血紅蛋白血癥。對于補鐵藥品如琥珀酸亞鐵片而言,二價鐵和三價鐵的測定顯得尤為重要。

            在二價鐵和三價鐵的法定檢驗標準中,需使用預先加有鋅粉的垂熔坩堝過濾樣品溶液,使三價鐵還原為二價鐵,再用硫酸鈰滴定法測定總的亞鐵含量,與含量測定項下測定出的亞鐵含量相減得到三價鐵的含量。這一方法操作繁瑣、費時且無法實現在線檢測。

             

            為什么說IC與ICPMS是“珠聯璧合”?

            IC系統管路是純惰性,不會引入金屬離子,其基本采用無機試劑作為淋洗液,而LC系統基本采用有機相試劑作為流動相,所以對于ICPMS而言,IC是更為理想的合作伙伴,并且IC與 ICPMS都對酸性介質有著很好的耐受性。weiyi可能對ICPMS產生影響的在于淋洗液系統的鹽度問題,但iCAP RQ ICPMS接口設計為zhuanli嵌片技術,減緩其結鹽的速率,保證長期高鹽基體樣品分析的穩(wěn)定性。

             

             

            建立了采用離子色譜—電感耦合等離子體質譜(IC-ICP-MS)聯用檢測琥珀酸亞鐵片中三價鐵和二價鐵含量的方法。鐵的不同形態(tài)經離子色譜分離后通過ICP-MS實現在線檢測,整套方法快速便捷,在3 min中以內即可完成一個樣品的測定,且分離度好。

            圖1. 三價鐵與二價鐵分離圖譜 1-Fe3+   2-Fe2+

             

            為考察本方法對樣品中Fe2+和Fe3+價態(tài)離子測定的準確性,進行加標回收率試驗,回收率在92.7-104.4 %之間。

             

            表1. 琥珀酸亞鐵片樣品加標回收率

             

            連續(xù)測定9次進行重復性試驗,RSD值控制在7 %以內,該方法具有良好的測試穩(wěn)定性。

             

            圖2. 9次樣品重復性測試結果
             

            總結

            本文所建立的IC-ICP-MS方法相比法定硫酸鈰的滴定方法更加簡便,且能夠準確快速的實現補鐵藥品中不同價態(tài)鐵含量的直接測定,樣品的分析時間僅為180s,同時具備良好的穩(wěn)定性,是一種有效可行的對補鐵產品中各種價態(tài)鐵含量進行快速分析的方法。

             

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