1 引言：2016 年 3 月 21 日頒布實施的國家標準 GB/T 5009.11- 2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定，明 確規(guī)定了，食品中的總砷測定的是采用電感耦合等 離子體質(zhì)譜法，而對于無機砷的測定，則存在兩個并行的 標準，即 GB/T 5009.11-2014[1] 和 GB/T 23372-2009[2]， 無機砷的分析對象為稻米、水產(chǎn)和嬰幼兒輔助食品。
2 實驗部分：2.1 儀器 U3000 液相色譜（Thermo Scientific） iCAP RQ ICPMS （Thermo Scientific） 微波消解儀（Milestone）
2.2 色譜柱、試劑及標準品 AS-7，4.0 mm*250 mm，陰離子分析柱（Thermo Scientific） 高純硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific） 雙氧水（Trace Metal Grade） 1000 µg/mL As 標準溶液（SPEX CertiPrep） 1000 µg/mLRh 和 Ge 標準溶液（SPEX CertiPrep） 砷suan根標準溶液 亞砷suan標準溶液 二甲基砷標準溶液 一甲基砷標準溶液 砷甜菜堿標準溶液 砷膽堿標準溶液 （以上砷形態(tài)標液均購自中國計量科學研究院） 碳酸銨（優(yōu)級純，國藥試劑）
2.3 儀器配置 總砷的測定采用 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS 進行。 所用的進樣系統(tǒng)包括標準的 Peltier 冷卻石英旋流霧化室，PFA 同心霧化器和可拆卸的石英矩管（2.5 mm 內(nèi)徑，石 英中心管）。標準的鎳采樣錐和截取錐。儀器使用純氦作 為碰撞氣體，以單一的動能歧視（KED）碰撞池模式運行， ICP-MS 儀器參數(shù)如下表 1。 無機砷的測定采用 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS 聯(lián) 用 U3000 進行分析，采用 Chromcontrol 插件可輕松實現(xiàn) 包括方法編輯，序列運行和數(shù)據(jù)處理、報告輸出，都在 Qtegra 軟件下完成，無需儀器間的觸發(fā)連接。
U3000 配置 配備包括自動進樣器、四元梯度泵、在線真空脫氣機，自動 進樣器參數(shù)默認。 泵參數(shù)如下表所示：
2.4 標準溶液配制 總砷標準溶液配置 用 2% 硝酸溶液逐級稀釋 As 標準溶液元素，配制成濃度 分別為 0.5、1.0、5、10 ug/L 的校準溶液； 采用三通在線加入 10 µg/L 內(nèi)標液進行校正，采用含有 Ge 和 Rh 的多元素混標進行校正。 無機砷標準溶液配置 用超純水稀釋砷形態(tài)標準溶液，配置成 1、5、10、20 ug/L 的校準溶液。
2.5 樣品前處理 總砷前處理 準確稱取樣品和質(zhì)控樣（GBW10015 菠菜）0.300 g，加 入混酸（硝酸：雙氧水 =1:1）6 mL，入微波消解儀，微 波消解程序為升溫至 180 度，保持 10 min。降溫完成后， 轉(zhuǎn)移此消解液至 50 mL 離心管，定容至 40 mL。同樣方 法制備空白。 無機砷前處理 稱取稻米粉 2 g，加入 38 mL 水，2 mL 3% 的醋酸，渦旋 混勻，超聲萃取 40 min，蛋白沉淀后，放置 4 攝氏度冰 箱中靜置 5 min 后，以 8000 rpm 離心 10 min，取上清液 過 0.45 微米過濾膜，待用。
3 實驗結(jié)果 3.1 總 As 實驗結(jié)果 總砷的標準曲線可看出，本次試驗總砷的儀器檢出限為 0.5 ppt，方法檢 出限為 0.067 ng/mL
可看出，指控樣分析結(jié)果均在不確定度范圍以內(nèi)，準確度 可靠。
3.2 無機砷實驗結(jié)果 無機砷測試分離色譜圖 六種砷的分離色譜圖（AsB、AsIII、DMA、MMA、AsC、 AsV）
4 結(jié)果討論 iCAP RQ ICP-MS 應用 KED 模式測定總砷和無機砷。 在總砷測定中，采用帶有低質(zhì)量數(shù)剔除的動能歧視模式， 可以很好的去除 Cl 所帶來的 ArCl 干擾，并且去除過程完 全自動，無需設置四極桿參數(shù)，操作簡便。而且方法靈敏 度高，檢出限在 0.5 ppt；測試中對國家標準物質(zhì)也進行 了同步測試，可看到準確度滿意。 在無機砷的測試中，采用 AS-7 陰離子柱分離六種 As 形 態(tài)，可看到分離效果良好，DMA 與 AsIII 可以*分離， AsB 和標準未作要求的 AsC 也可以很好的分離，不存在 有機砷成分對無機砷的干擾，可以保證無機砷的分析準確。
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