本文采用 GC-FPD 結(jié)合大體積不分流進(jìn)樣技術(shù)，建立、靈敏測定煙草中有機(jī)磷農(nóng)殘的檢測方法。對煙草樣品，采用改進(jìn)的 QuEChERS 方法，以去離子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶劑對煙草中的有機(jī)磷農(nóng)殘進(jìn)行提取，經(jīng) Carbon-NH2 復(fù)合柱凈化，不經(jīng)濃縮直接進(jìn)樣分析。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：1）使用大體積不分流進(jìn)樣技術(shù)，進(jìn)樣體積為 30ul 時(shí)，對各有機(jī)磷農(nóng)殘的檢測相比傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣 1ul，靈敏度提高了近 25 倍；2）采用經(jīng) Carbon-NH2 復(fù)合柱凈化后的空白煙草提取液配制的有機(jī)磷農(nóng)殘系列標(biāo)樣能顯著改善各有機(jī)磷的峰形以及靈敏度。總體來看，采用 賽默飛氣相色譜儀-FPD 結(jié)合大體積不分流進(jìn)樣技術(shù)對煙草中有機(jī)磷農(nóng)殘檢測是一種非常靈敏、的檢測方法，能夠大大減少前處理過程中對樣品濃縮的時(shí)間耗費(fèi)，并同時(shí)具有較高的檢測靈敏度。
本文采用Thermo Scientific GC-FPD配合大體積不分流組件，以改進(jìn)的 QuEChERS 方法（去離子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶劑對煙草中的有機(jī)磷農(nóng)殘進(jìn)行提?。?，經(jīng) CarbonNH2 復(fù)合柱凈化，不經(jīng)濃縮直接進(jìn)樣分析。在進(jìn)樣體積為 30ul 時(shí)，對各有機(jī)磷農(nóng)殘的檢測相比傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣 1ul，靈敏度提高了近 25 倍。該方法的操作步驟簡單、穩(wěn)定，無需繁瑣、耗時(shí)的除溶劑步驟，可以避免揮發(fā)性農(nóng)殘的損失；對各有機(jī)磷農(nóng)殘的檢測限度均低于 CORESTA 指導(dǎo)性殘留*。同時(shí)對煙草樣品進(jìn)行了 0.5mg/Kg 和 1.0mg/Kg 兩個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，14 種有機(jī)磷農(nóng)殘除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之間，能夠很好地符合對有機(jī)磷農(nóng)殘的日常檢測需求。
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