注射模塑法DSC等溫結(jié)晶測試

模擬注射模塑過程中的結(jié)晶行為

在聚合物行業(yè)中，注射模塑法是生產(chǎn)特定形狀零件的主要方法。其過程為將熔融的高分子注入到一個相對較冷的模具中，冷卻后即可得產(chǎn)品，此時模具的溫度

會直接影響最終產(chǎn)品的性能。等溫結(jié)晶實(shí)驗(yàn)可以模擬模具中聚合物的行為，DSC等溫結(jié)晶測試可以真正幫助注塑工藝的研究和優(yōu)化。 

快速冷卻和穩(wěn)定

對于等溫結(jié)晶測試，DSC實(shí)驗(yàn)必須滿足兩個要求。首先，樣品必須快速冷卻到設(shè)定的結(jié)晶溫度，避免樣品在冷卻過程中結(jié)晶；其次，在設(shè)定的結(jié)晶溫度下，溫度控制必須穩(wěn)定，不能波動。溫度未到達(dá)目標(biāo)溫度會使結(jié)晶提早發(fā)生，有些高聚物（如聚烯烴）結(jié)晶很快，溫度略低于目標(biāo)溫度幾秒鐘就會開始結(jié)晶。

在DSC 214 出現(xiàn)之前，只有使用功率補(bǔ)償型DSC才能夠?qū)崿F(xiàn)等溫結(jié)晶測試所需的高冷卻速率，這是因?yàn)楣β恃a(bǔ)償型DSC的爐體很小。NETZSCH DSC 214 Polyma是第一個實(shí)現(xiàn)快速升降溫的熱流型DSC儀器，同時該儀器在恒溫段具有很好的溫控能力，這得益于它使用的具有低熱質(zhì)量的Arena爐體。

聚丙烯的等溫結(jié)晶

在這個例子中，等溫結(jié)晶實(shí)驗(yàn)使用NETZSCH DSC 214 Polyma對聚丙烯樣品進(jìn)行測試。進(jìn)行適當(dāng)?shù)膮?shù)調(diào)節(jié)以優(yōu)化快速冷卻段到恒溫段的過渡。

將6.75mg樣品以20K/min的速率加熱到熔融溫度，3分鐘的恒溫過程后，樣品以程控速率200K/min冷卻到142℃、140℃和138℃，整個實(shí)驗(yàn)過程在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。

從冷卻到142℃的溫度曲線（圖1）上可以看出，在達(dá)到目標(biāo)結(jié)晶溫度后，恒溫段具有很好的溫度穩(wěn)定性，控溫誤* < 0.1K。

由于DSC214在設(shè)定的溫度下可以快速穩(wěn)定，所以從冷卻段到恒溫段過渡造成的DSC曲線上的失穩(wěn)效應(yīng)足夠短，這就可以觀察到真正的結(jié)晶峰并測量結(jié)晶熱焓。

圖 2 中獲得的放熱峰是由于聚丙烯的結(jié)晶造成的。正如預(yù)期，結(jié)晶熱焓（峰面積）隨著結(jié)晶溫度的降低而增加，這表明最終產(chǎn)品具有更高的結(jié)晶度。同時，峰的斜率隨著恒溫溫度的降低而變大，達(dá)到峰值更快，這表明結(jié)晶過程更快。 

NETZSCH DSC 214 Polyma 可以對聚丙烯（一種以其快速結(jié)晶而聞名的聚烯烴）進(jìn)行等溫結(jié)晶測試。它可以用來幫助確定合適的工藝條件，例如模具溫度和冷卻時間，以便零件具有適當(dāng)?shù)男阅堋?/span>

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