在金屬材料分析領(lǐng)域，精準(zhǔn)測定化學(xué)成分對于確保產(chǎn)品質(zhì)量、推動科學(xué)研究進展至關(guān)重要。ICP - OES 作為一種前沿的金屬化學(xué)成分分析技術(shù)，憑借其可對元素進行高效定性與定量分析的優(yōu)勢，已廣泛應(yīng)用于多個行業(yè)。中科諦聽 DITEE SWORD 500 ICP - OES 儀器，憑借羅蘭圓光學(xué)系統(tǒng)與 CMOS 檢測器設(shè)計，具備超高分辨率和靈敏度，能夠有效應(yīng)對復(fù)雜基體樣品的分析難題。在當(dāng)前對釩鐵等金屬材料質(zhì)量要求日益嚴(yán)苛的背景下，該儀器為出口釩鐵中多元素的精確測定提供了創(chuàng)新且可靠的技術(shù)路徑，有力推動了相關(guān)科研工作與工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展 。
實驗部分
1. 試劑
鐵粉。
無水碳酸鈉。
硼酸。
硝酸，分析純。
鹽酸，分析純。
硅、鋁、錳、磷、銅、鎳、鉻、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL。可用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可按照GB/T 602配制。
混合熔劑，將2份無水碳酸鈉和1份硼酸研細(xì)后混勻。
硝酸溶液，(1 + 1，體積比)。
鹽酸溶液，(1 + 1，體積比)。
實驗用水為GB/T 6682規(guī)定的三級及以上。
2. 儀器
中科諦聽DITEE SWORD 500 ICP-OES：
采用先進的羅蘭圓光學(xué)系統(tǒng)，具有高分辨率和低雜散光的特點，能夠有效提高光譜檢測的準(zhǔn)確性。
配備CMOS檢測器，具有高靈敏度和快速響應(yīng)的優(yōu)勢，能夠?qū)崿F(xiàn)對微量元素的精準(zhǔn)檢測。
儀器的穩(wěn)定性和重復(fù)性良好，適用于長時間連續(xù)工作和大量樣品的分析。
操作簡便，軟件界面友好，用戶可以輕松設(shè)置實驗參數(shù)和進行數(shù)據(jù)分析。
馬弗爐。
分析天平，感量0.1mg。
鉑坩堝。
容量瓶。
濾紙，快速定量濾紙。
3. 試樣制備
試樣應(yīng)通過0.180mm的篩孔，置于干燥器中保存。稱取0.50g試樣（精確至0.0001g），置于150mL錐形瓶中，用約10mL水沖洗瓶壁并分散試樣。
4. 空白試驗
隨同試樣進行空白試驗，以消除實驗過程中的背景干擾。
5. 試液制備
向盛有試樣的錐形瓶內(nèi)加入 20mL 硝酸溶液，以低溫加熱促使試樣溶解，期間適時用水沖洗錐形瓶，維持溶液體積在 25mL 左右。待液面出現(xiàn)大氣泡時，停止加熱并取下，接著加入 10mL 鹽酸溶液，繼續(xù)低溫加熱 2 - 3min 后再次取下。
用少量水沖洗經(jīng)酸溶解后的錐形瓶壁，趁著溶液溫?zé)?，迅速用濾紙過濾，將濾液收集至 200mL 容量瓶中。隨后，用熱水沖洗殘渣和濾紙 3 - 5 次，直至洗液呈中性，此時收集的濾液作為主液留存。
將殘渣連同濾紙一同轉(zhuǎn)移至鉑坩堝，放入馬弗爐進行低溫干燥、灰化處理。待冷卻后，加入 0.3g 混合熔劑與殘渣充分混合，再將鉑坩堝置于馬弗爐中，在 950℃高溫下熔融 15min。取出冷卻后，加入 10mL 鹽酸溶液進行低溫加熱浸取，最后將浸取溶液合并至盛有主液的 200mL 容量瓶內(nèi)，用水定容至刻度線。
6. 儀器設(shè)置
開啟中科諦聽 DITEE SWORD 500 ICP - OES 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀后，需精細(xì)設(shè)置如下參數(shù)：
焦距：500mm
光柵刻線密度：2700L/mm
分辨率：0.006nm
波長范圍：175-870nm
檢測器：CMOS陣列
7. 結(jié)果計算
根據(jù)試液的光譜強度值從校準(zhǔn)曲線的回歸方程中分別計算各元素的濃度值，按式計算被測元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示：
式中：
(X1)——各被測元素的含量；
(c1)——試液中被測元素的濃度，單位為微克每毫升((μg/mL))；
(c0)——空白試液中被測元素的濃度，單位為微克每毫升((μg/mL))；
(V)——被測試液的體積，單位為毫升(mL)；
(m)——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
8. 結(jié)論
中科諦聽DITEE SWORD 500 ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在出口釩鐵中多元素分析中表現(xiàn)出的性能。其高分辨率的光學(xué)系統(tǒng)和高靈敏度的檢測器確保了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。該儀器操作簡便，能夠快速完成大量樣品的分析，提高了工作效率。在實際應(yīng)用中，該方法的精密度和重復(fù)性良好，能夠滿足出口釩鐵質(zhì)量控制的要求，為相關(guān)行業(yè)的發(fā)展提供了有力的技術(shù)支持。
9. 引用
[1] SN/T 4757-2017 出口釩鐵中硅、鋁、錳、磷、銅、鎳、鉻、鈦的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
[2] GB/T 502 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
[3] GB/T 5582 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
[4] JJG 768 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程
[5] 中科諦聽 - DITEE SWORD 500 ICP-OES產(chǎn)品介紹
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