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使用干燥箱對(duì)動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定
原理：在103°C±2°C的條件下,對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行加熱至水分及揮發(fā)物*散盡,測(cè)定樣品損失的質(zhì)量。
儀器和設(shè)備
分析天平:感量0.001g。
玻璃容器:平底,直徑約50m,高約30mm。
電熱干燥箱:主控溫度103°C±2°C。
干燥器:內(nèi)含有效的干燥劑。
分析步驟
試樣準(zhǔn)備在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中,根據(jù)試樣預(yù)計(jì)水分及揮發(fā)物含量,稱取5g或10g試樣,至0.001g。
試樣測(cè)定將含有試樣的玻璃容器置于103°C±2°C的電熱干燥箱中1h,再移入干燥器中,冷卻至室溫,稱量,準(zhǔn)確至0.001g。重復(fù)加熱、冷卻及稱量的步驟,每次復(fù)烘時(shí)間為30min,直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測(cè)試樣品質(zhì)量的不同,分別不超過(guò)2mg(5g樣品時(shí))或4mg(10g樣品時(shí))。
注:重復(fù)加熱多次后,若油脂樣品發(fā)生自動(dòng)氧化導(dǎo)致質(zhì)量增加,可取前幾次測(cè)定的MAX小值計(jì)算結(jié)果。 GB5009.236—2016310分析結(jié)果的表述水分及揮發(fā)物含量(X)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算:X=m1-m2m1-m0×100..............................(2)式中:X———水分及揮發(fā)物含量,%;m1———加熱前玻璃容器和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m2———加熱后玻璃容器和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m0———玻璃容器的質(zhì)量,單位為克(g);100———單位換算。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。
精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%