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            上海鯤霆生物科技有限公司

            Kromasil液相色譜柱159|黃連配方顆粒中生物堿的含量測定

            時(shí)間:2025-4-18 閱讀:217
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            案例說明

            適用于黃連配方顆粒中生物堿(表小檗堿、黃連堿、巴馬汀和鹽酸小檗堿)的含量測定。

            黃連配方顆粒試樣經(jīng)甲醇-鹽酸溶液超聲提取后,使用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱,在等度條件下進(jìn)行分離,鹽酸小檗堿在345nm處有紫外吸收,采用一測多評的方式進(jìn)行定量。

             

            分析條件

            色譜柱:Kromasil 100-5-C18,4.6x250mm (訂貨號:M05CLA25

            流動相:A)乙腈        B0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸鈉0.4g,再以磷酸調(diào)節(jié)pH值為4.0

            流速:1.0mL/min

            進(jìn)樣10μL

            柱溫:30

            波長:345nm

             

            分析圖譜

            3.1

            按照上述色譜條件(5.2)進(jìn)行采集,鹽酸小檗堿對照品溶液(濃度為81.853

            μg/mL)的色譜圖如圖1所示,積分結(jié)果如表1所示。

            Kromasil液相色譜柱159|黃連配方顆粒中生物堿的含量測定

             

             

            1鹽酸小檗堿對照品溶液色譜圖積分結(jié)果

            目標(biāo)物

            保留時(shí)間

            峰面積

            峰高

            理論塔板數(shù)

            分離度

            對稱/拖尾因子

            小檗堿

            18.592

            3724.936

            155.904

            14933

            -

            1.32

             

            由表1中可知,鹽酸小檗堿的理論塔板數(shù)為14933,滿足《黃連(黃連)配方顆?!分宣}酸小檗堿峰的理論塔板數(shù)不低于5000的要求。

             

            將鹽酸小檗堿對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣7針,疊加的色譜圖如圖2所示,結(jié)果見表2。


            Kromasil液相色譜柱159|黃連配方顆粒中生物堿的含量測定

             

             

            2鹽酸小檗堿對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣7針重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

            目標(biāo)物


            1

            2

            3

            4

            5

            6

            7

            平均值

            RSD%

            小檗堿

            保留時(shí)間

            18.592

            18.592

            18.592

            18.592

            18.592

            18.600

            18.592

            18.593

            0.016


            峰面積

            3710.612

            3716.056

            3724.936

            3738.334

            3743.942

            3757.104

            3760.972

            3735.994

            0.524

             

            鹽酸小檗堿對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣7針重復(fù)性測試,保留時(shí)間的RSD為0.016%,峰面積的RSD為0.524%

             

            3.2 含量測定:

            3.2.1 校準(zhǔn)曲線

            將配制好的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)工作液(3.9)在HPLC上進(jìn)行測定,以濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,線性方程及相關(guān)系數(shù)見圖4,疊加色譜圖見圖5。小檗堿在測定濃度范圍內(nèi),曲線的相關(guān)系數(shù)R2達(dá)到0.9995,線性關(guān)系良好。

             

            Kromasil液相色譜柱159|黃連配方顆粒中生物堿的含量測定


             

             

            Kromasil液相色譜柱159|黃連配方顆粒中生物堿的含量測定


            3.2.2 含量計(jì)算

            購買黃連配方顆粒作為樣品,按照5.1的流程對樣品進(jìn)行處理,并根據(jù)樣品的含量,對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算,樣品的色譜圖及樣品加標(biāo)的色譜圖如圖6及圖7。

                  ----公式(1)

            式中:

            ω-----為樣品中小檗堿的含量,單位為毫克每克(mg/g);

            C----為通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算的樣品中小檗堿濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

            V----為樣品的定容體積,單位為毫升(mL);

            m----為樣品質(zhì)量,單位為克(g)。

             

            樣品中表小檗堿、黃連堿、巴馬汀的定量采用一測多評的方式,用對照品鹽酸小檗堿的含量進(jìn)行定量,計(jì)算系數(shù)為1。表小檗堿、黃連堿、巴馬汀、小檗堿的峰位,利用待測成分色譜峰與鹽酸小檗堿色譜峰的相對保留時(shí)間進(jìn)行確定,實(shí)測以上四種物質(zhì)的相對保留時(shí)間見表4。

             

            4待測成分的相對保留時(shí)間

            待測成分

            保留時(shí)間

            相對保留時(shí)間

            標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定相對保留時(shí)間

            偏差%

            表小檗堿

            12.758

            0.686

            0.710

            -3.39

            黃連堿

            14.183

            0.763

            0.780

            -2.24

            巴馬汀

            16.658

            0.896

            0.910

            -1.58

            小檗堿

            18.600

            -

            -

            -

             

            由表4可以看出,四種物質(zhì)的相對保留時(shí)間均在標(biāo)準(zhǔn)要求的±5%之內(nèi)。

            Kromasil液相色譜柱159|黃連配方顆粒中生物堿的含量測定

             

             

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            經(jīng)計(jì)算,此黃連配方顆粒樣品中小檗堿的含量為140.8mg/g,加標(biāo)回收率為102.7%,表小檗堿、黃連堿、巴馬汀的總量為102.2mg/g。

             


            ABOUT US 鯤霆生物

            上海鯤霆生物科技有限公司深耕生物醫(yī)藥行業(yè)多年,自創(chuàng)立之初就以為生物醫(yī)藥企業(yè)提供從研發(fā)分析到工業(yè)生產(chǎn)的整體化服務(wù)為愿景。不斷鉆研色譜分析及制備技術(shù),提升服務(wù)品質(zhì),致力于成為值得信賴的色譜技術(shù)服務(wù)提供商。

            鯤霆生物現(xiàn)為Nouryon旗下品牌Kromasil液相色譜柱及制備填料中國區(qū)總代理。主營業(yè)務(wù)為代理銷售各類實(shí)驗(yàn)室精密儀器、試劑耗材以及相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)開發(fā)與咨詢服務(wù)。

            鯤霆生物愿與您攜手同行,共同前進(jìn),為更健康,更安全的生物醫(yī)藥而不懈努力。

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