通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高效萃取脂肪
脂肪含量檢測作為食品檢測里經(jīng)常出現(xiàn)的項目之一，需要結(jié)合許多不同的設(shè)備來完成。瑞士步琦于 2019 年推出的 E-500/E-800 萃取儀是檢測流程中萃取步驟的得力助手，也獲得了很多客戶的認(rèn)可。
▲E-500/E-800萃取儀
作為一家發(fā)明旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備制造商，我們也一直致力于把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的功能多樣化，這樣可以通過新增的配件來完成更多的應(yīng)用，提升空間利用率和設(shè)備的附加值。
今天給大家?guī)淼闹据腿?yīng)用就是通過添加索氏提取附件的 R-300 實驗室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，以及 R-220 Pro Extraction 萃取型工業(yè)級旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀來進(jìn)行高效的萃取和濃縮。
▲R-300 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（索氏提取版）
設(shè)備
Rotavapor® R-300 索氏提取套裝（包含真空泵 V-300 和冷卻循環(huán)水機(jī) F-314）
Rotavapor® R-220 Pro Extraction 系統(tǒng)（包含真空泵 V-600 和冷卻循環(huán)水機(jī) F-325）
實驗室電子天平1（最大重量 3200g, 精度 ± 0.01 g）
實驗室電子天平2（最大重量 7000g, 精度 ± 1 g）
實驗室研缽和研杵
濾紙筒 48X200mm（R-300 專用）
大號濾袋
試劑和樣品
正庚烷 10L（工業(yè)級）
超市購買的餅干1000g（外包裝標(biāo)注 10g脂肪/100g 產(chǎn)品）
實驗過程
一、準(zhǔn)備工作
將樣品小批量放入研缽中，然后用研杵搗碎，直至得到均勻的顆粒，然后轉(zhuǎn)移到同一個容器內(nèi)。
稱取蒸發(fā)瓶的重量。
二、提取脂肪
100g 左右的樣品轉(zhuǎn)移至濾紙筒內(nèi)放入 R-300 索氏萃取器內(nèi)，800g 左右的樣品轉(zhuǎn)移到大號濾袋內(nèi)放入 R-220 Pro Extraction 萃取池內(nèi)。
設(shè)定旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀參數(shù)如下：
上樣方式 | R-300 System | R-220 Pro System |
轉(zhuǎn)速 [rpm] | 280 | 150 |
加熱溫度 [°C] | 60 | 60 |
冷卻溫度 [°C] | 10 | 10 |
真空度 [mbar] | 170 | 170 |
萃取過程的持續(xù)時間取決于餾出物中的黃色物質(zhì)(脂肪)。一旦蒸餾液通過萃取室是全部透明的，則該過程終止。
在 R-300 上，實驗在 9 個循環(huán)(每次 4 分鐘)后終止，總時長為 45 分鐘，包含初期的浸泡時間。
▲圖1:在 R-300 上的提取過程，第 1,2,3 次循環(huán)
在 R-220 Pro Extraction 上，實驗在 1 小時 30 分鐘后終止，這包括了樣品被溶劑充分浸泡的時間（15分鐘）。我們在第 30 分鐘和第 60 分鐘手動切換至濃縮模式，這樣可以把萃取池的液體充分抽入蒸發(fā)瓶，從而提高萃取效率。
▲圖2:在 R-220 Pro Extraction 上的提取過程，分別是第 15 分鐘和第 21 分鐘
三、移除溶劑
實驗結(jié)束后，按照下述步驟，移除蒸發(fā)瓶內(nèi)的溶劑。
R-300 系統(tǒng)：
在最后一次萃取后，拆下索氏附件，打開回流閥，使溶劑按設(shè)定的參數(shù)蒸發(fā)。
溶劑去除后，再次關(guān)閉回流閥，將壓力調(diào)至10mbar，確保蒸發(fā)燒瓶內(nèi)無溶劑殘留。
一旦實際壓力值接近設(shè)定值，它表明系統(tǒng)中沒有溶劑殘留，準(zhǔn)備稱重蒸發(fā)瓶。
R-220 Pro Extraction 系統(tǒng)：
將系統(tǒng)切換至濃縮模式，排空萃取池的溶劑，打開接收瓶閥門，使溶劑能夠被除去。
溶劑去除后，再次切換至萃取模式，將壓力調(diào)至10mbar，確保蒸發(fā)燒瓶內(nèi)無溶劑殘留。
一旦實際壓力值接近設(shè)定值，它表明系統(tǒng)中沒有溶劑殘留，準(zhǔn)備稱重蒸發(fā)瓶。
四、稱重提取物
將含有提取物的蒸發(fā)瓶放在實驗室天平上稱重。
將結(jié)果減去空瓶重量從而得到萃取物的重量。
▲圖3:蒸發(fā)瓶內(nèi)萃取的脂肪
實驗結(jié)果
| R-300 系統(tǒng) | R-220 Pro Extraction 系統(tǒng) |
初始樣品量[g] | 100.64 | 873.86 |
萃取的脂肪量 [g] | 9.69 | 80.1 |
萃取率 [%] | 9.63 | 9.17 |
平均蒸餾速度 [mL/min] | 58.3 | 141 |
總時長[min] | 45 | 90 |
結(jié)論
實驗表明，使用步琦的實驗室或工業(yè)級旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀提取系統(tǒng)可以從初始樣品中提取接近所有的脂肪。結(jié)果的小偏差可能來自提取時間過短、儀器偏差和蒸餾過程中的樣品損失。
相比傳統(tǒng)的索氏提取儀，R-220 Pro Extraction 系統(tǒng)可以一次萃取大量的樣品，這得益于其 4L 萃取池與循環(huán)萃取系統(tǒng)。而 R-300 配合索氏萃取配件，可以在原有基礎(chǔ)上以較低的成本實現(xiàn)額外萃取功能。
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