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本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測定水分.所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定操作宜在干燥處進(jìn)行.費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定(1)配制稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g,置干燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解后,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時(shí).本液應(yīng)遮光,密封,置陰涼干燥處保存.臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度.(2)
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卡爾費(fèi)休水分測定法分為卡爾費(fèi)休容量法和庫侖法兩種方法,常有實(shí)驗(yàn)人員把這兩種方法搞混,在使用的時(shí)候,也不能很好的選擇,今天和大家聊聊這兩種方法有什么區(qū)別?1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法?,F(xiàn)在的
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ARS-WL600容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀采用卡爾-費(fèi)休容量滴定法原理,內(nèi)含豐富的計(jì)算公式,對應(yīng)相應(yīng)的分析方法,可快速準(zhǔn)確的測試10ppm到100%的含水量。具有存儲數(shù)據(jù)的功能,可連接打印機(jī)打印測試數(shù)據(jù)。全自動(dòng)模式,自動(dòng)測試、自動(dòng)計(jì)算、自動(dòng)吸試劑、自動(dòng)打空白、自動(dòng)排廢液、自動(dòng)清洗。滴定過程中,實(shí)時(shí)顯示剩余試劑量,實(shí)時(shí)顯示電位變化,可以直觀的反應(yīng)儀器的分析狀態(tài)。本儀器符合多項(xiàng)國家及國際水分測定標(biāo)準(zhǔn),符合藥典,廣泛應(yīng)用在制藥、石油、電力、化工、醫(yī)藥、食品、電池、檢測等行業(yè)。適用范圍:1、液體:1.1
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除了測定樣品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個(gè)問題才能保證測定精度。1.在滴定時(shí)攪拌要充分且均勻。2.在進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。3.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。4.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。5.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸
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ARS-WL500庫侖法水分測定儀電解電極使用注意事項(xiàng)
ARS-WL500庫侖法微量水分測定儀是采用卡爾—菲休庫侖滴定法,測定液體、氣體、固體中微量水分的儀器。該儀器適用于石油、化工生產(chǎn)過程中和產(chǎn)品中水分的測定;充油電氣設(shè)備絕緣油中水分的測定;醫(yī)藥、農(nóng)藥、礦物原料等物質(zhì)中水分的測定。是微量水分測定儀更新?lián)Q代的理想儀器。ARS-WL500庫侖法水分測定儀電解電極使用注意事項(xiàng)1.電極為玻璃器具,壁薄。在安裝、使用時(shí)需注意輕拿輕放,以免損壞。2.電極上的金屬絲是鉑金絲,如果發(fā)生斷開情況,則電極會出現(xiàn)問題。3.電極磨口的地方需要均勻涂一層真空油脂,并在一周時(shí) -
卡爾費(fèi)休水分測定儀又稱卡氏水分儀,容量法水分儀,庫侖法水分測定儀是檢測各種物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水比較專一,比較準(zhǔn)確的方法。卡爾費(fèi)休容量滴定法測定水含量的完善的自動(dòng)分析系統(tǒng),是一種很適用的常規(guī)分析儀器。原則上可用于藥物、有機(jī)化工、無機(jī)化工、石油化工、化肥、農(nóng)藥、染料、食品、飲料、表面活性劑、化妝品、纖維等對象中所含水分的測定。由于被測物的特性各異,因此,在實(shí)際測定時(shí)應(yīng)選用能將被測物溶解的溶劑??ㄊ纤譁y定儀應(yīng)當(dāng)如何保養(yǎng)呢?1、卡氏試劑具有腐蝕性,操作時(shí)就加以注意,以免試劑濺灑儀器表面造成腐
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本短文指的電力用油主要是電力變壓器、電力電容器、電力互感器的絕緣油和汽輪機(jī)油。本短文不具備條例性,僅是短文作者的工作心得,僅供參考。1.絕緣油的物理特性絕緣油不是化學(xué)純凈的均勻物質(zhì),是由很多不同分子的液態(tài)烴組成的混合物。變壓器油的密度≤895kg/m3(GB2536-2011)。2.電力用油中水分的幾中形態(tài)。2.1游離水,多為外界侵入的水分,如不攪動(dòng)不易與水混合,常以水滴的形態(tài)游離于油中,或沿器壁沉降于設(shè)備、容器的底部,是油中水分的主要部分。2.2溶解水,這種形態(tài)的水是以極度細(xì)微的顆粒溶于油中,
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ARS-WL100微量水分測定儀測量準(zhǔn)確性的驗(yàn)證
ARS-WL100微量水分測定儀測量準(zhǔn)確性做一個(gè)驗(yàn)證,可采用以下方法:1.采用0.5ul微量進(jìn)樣器進(jìn)0.1ul水,測量結(jié)果值應(yīng)該在100微克左右。重復(fù)幾次,看重復(fù)性如何。2.可以測定樣品的加標(biāo)回收率。例如:用無水乙醇來測定(1)取新開封的無水乙醇,用干燥的微量進(jìn)樣器來抽取樣品并測量其含水率。(2)假設(shè)無水乙醇的含水率為0.1%,取一干燥容器(最好帶蓋),用天平稱取200mg水注入容器,然后再稱取19.8克無水乙醇注入容器中,構(gòu)成含水率約為1%(無水乙醇本身還有一定量的水分)的無水乙醇—水溶液。用