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            電位滴定法測水質酸堿度

            時間:2023/3/9閱讀:3778
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            一、酸度
            一般規(guī)定
            酸度測定應采用酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。
            酸堿指示劑滴定法適用于無色、無濁度的天然水和輕度污染水。電位滴定法適用于天然水、咸水、生活污水和工業(yè)廢水。
            酸度包括總酸度(酚酞酸度)和甲基橙酸度,以碳酸鈣(CaCO3)計,用mg/L表示。

            電位滴定法
            電位滴定法的儀器設備應符合下列規(guī)定:
            1 pH 計、電位滴定儀或離子活度計。
            2 玻璃電極。
            3 甘汞電極。
            4 磁力攪拌器: 具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。
            5 堿式滴定管:25mL。
            6 燒杯: 100mL。
            電位滴定法試劑及其制備應符合下列規(guī)定:
            1 無二氧化碳水: 應符合本規(guī)程第3.0.3條第5款的規(guī)定。
            2 氫氧化鈉標準溶液(0.0250mol/L): 應符合本規(guī)程第16.2.2條第4款的規(guī)定。
            3 30%過氧化氫溶液: 采用持證的30%過氧化氫溶液。
            電位滴定法應按下列步驟進行:
            1 滴定曲線法:
            1) 測定前用pH標準緩沖溶液進行儀器校準,儀器校準應符合本規(guī)程第11.0.6條的規(guī)定。
            2) 取50mL水樣置于100mL燒杯中,將燒杯置于電磁攪拌器上,插入電極,慢速連續(xù)攪拌。用氫氧化鈉標準溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水樣中,待pH讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄所加滴定劑的量和相對應的pH值。重復上述操作,后滴定至pH值達到9以上為止。以氫氧化鈉標準溶液為橫坐標, pH值為縱坐標,繪制電位滴定曲線圖。從曲線上查出突變點pH值所對應的氫氧化納標準溶液的量。
            2 直接滴定法:
            1) 甲基橙酸度: 取50mL 水樣置于100mL燒杯中,將燒杯置于電磁攪拌器上,插入電極,慢速連續(xù)攪拌,用氫氧化鈉標準溶液滴定,滴定至pH值為3.7穩(wěn)定為止。記錄氫氧化鈉標準溶液用量。
            2) 酚酞酸度: 在滴定至pH值為3.7的水樣中,加入5滴30%過氧化氫溶液,加熱煮沸2min~4min,冷卻至室溫,用氫氧化鈉標準溶液滴定,滴定至pH值為8.3穩(wěn)定為止。記錄氫氧化鈉標準溶液用量。
            甲基橙酸度和酚酞酸度的計算應符合本規(guī)程第19.2.4的規(guī)定。
            電位滴定法酸度測定記錄應按本規(guī)程附錄B中表B.0.7填列。

            二、堿度
            一般規(guī)定
            堿度測定應采用酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。
            酸堿指示劑滴定法適用于無色、無濁度的天然水和輕度污染水。電位滴定法適用于天然水、咸水、生活污水和工業(yè)廢水。
            堿度包括總堿度、碳酸鹽堿度和重碳酸鹽堿度,以碳酸鈣(CaCO3)計,用mg/L表示。

            電位滴定法
            電位滴定法的儀器設備應符合下列規(guī)定:
            1 pH 計、電位滴定儀或離子活度計。
            2 玻璃電極(或pH 復合電極)。
            3 甘汞電極。
            4 磁力攪拌器: 具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。
            5 酸式滴定管: 25mL。
            6 燒杯: 100mL。
            電位滴定法試劑及其制備應符合下列規(guī)定:
            1 無二氧化碳水: 應符合本規(guī)程第3.0.3條第5款的規(guī)定。
            2 鹽酸標準溶液(0.0250mol/L): 應符合本規(guī)程第18.2.2條第1款的規(guī)定。
            電位滴定法應按下列步驟進行:
            1 滴定曲線法:
            1) 測定前用pH標準緩沖溶液進行儀器校準,校準應符合本規(guī)程第11.0.6條的規(guī)定。
            2) 取50mL水樣置于100mL燒杯中,將燒杯置于電磁攪拌器上,插入電極,慢速連續(xù)攪拌。用鹽酸標準溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水樣中,待pH讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄所加滴定劑的量和相對應的pH值。重復上述操作,后滴定至pH值達到3為止。以鹽酸標準溶液為橫坐標,pH值為縱坐標,繪制電位滴定曲線圖。從曲線上查出突變點pH值所對應的鹽酸標準溶液的量。
            2 直接滴定法:
            1) 酚酞堿度: 取50mL水樣置于100mL燒杯中,將燒杯置于電磁攪拌器上,插入電極,連續(xù)攪拌,用鹽酸標準溶液、滴定。滴定至pH值為8.3穩(wěn)定為止。記錄鹽酸標準溶液用量。
            2) 甲基橙堿度: 繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定水樣至pH值為4.4~4.5穩(wěn)定為止,記錄鹽酸標準溶液用量。
            總堿度、碳酸鹽堿度和重碳酸鹽堿度的計算應符合本規(guī)程第20.2.4條的規(guī)定。
            電位滴定法堿度測定記錄應按本規(guī)程附錄B中表B.0.3填列。


            京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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