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南京原子吸收光譜儀對(duì)飼料中鉛含量的測(cè)定 科捷原子吸收光譜法
閱讀：1687 發(fā)布時(shí)間：2013-4-7
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一、南京原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)飼料中鉛含量簡(jiǎn)介:
鉛是一種對(duì)環(huán)境污染zui為嚴(yán)重的金屬元素之一，屬于蓄積性的毒物，少量緩慢接觸就可導(dǎo)致蓄積性中毒，動(dòng)物鉛中毒主要是工業(yè)污染和意外大量接觸所致。飼料中鉛超標(biāo)主要是微量元素鋅、銅源中的含量大大超過(guò)了飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，導(dǎo)致產(chǎn)品中含量超標(biāo)。在自然界中，鋅、鉛、鎘是共生礦，鋅源中常有鉛污染。
鉛對(duì)動(dòng)物的危害
1、對(duì)造血系統(tǒng)的損害 鉛損害造血系統(tǒng)，引起貧血，動(dòng)物攝入過(guò)量的鉛后，對(duì)紅細(xì)胞膜及其酶有直接的損害作用，使紅細(xì)胞脆性增加，壽命縮短，導(dǎo)致成熟的紅細(xì)胞溶血。⑴鉛抑制血紅素合成酶⑵鉛影響血液中蛋白的合成，使體內(nèi)血紅蛋白合成減少。
2、對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)的損害 鉛對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)的損傷表現(xiàn)為中毒性腦病和外周神經(jīng)炎。鉛能損害血腦屏障，引起毛細(xì)血管內(nèi)皮的損傷減少了血液供給，大腦皮層發(fā)生壞死性病變和水腫。
3、對(duì)生殖系統(tǒng)的損害 鉛可使雌性動(dòng)物陰道開(kāi)口延遲，卵巢積液和出血性變化。影響性機(jī)能和受精卵著床，并可經(jīng)胎盤轉(zhuǎn)移，引起胚胎毒性，導(dǎo)致胎兒畸形。
4、對(duì)消化系統(tǒng)的損害 鉛對(duì)腎臟的毒性作用分急性和慢性兩個(gè)階段，腎臟的排泄機(jī)能受到嚴(yán)重影響。臨床上動(dòng)物鉛中毒主要表現(xiàn)興奮不安、肌肉震顫、失明、運(yùn)動(dòng)障礙、麻痹、胃腸炎及貧血等，因動(dòng)物品種不同，臨床癥狀有一定差異。豬大劑量攝入后出現(xiàn)尖叫，腹瀉，流涎，磨牙，肌肉震顫，共濟(jì)失調(diào)，驚厥，失明等癥狀。家禽則表現(xiàn)食欲下降，體重減輕，運(yùn)動(dòng)失調(diào)，隨后興奮，心動(dòng)過(guò)速，衰弱，腹瀉，產(chǎn)蛋和孵化率均下降。避免飼料中鉛超標(biāo)的有效途徑針對(duì)目前飼料中鉛超標(biāo)的主要原因是微量元素鋅、銅源中的含量超標(biāo)的現(xiàn)狀，應(yīng)在源頭上加以控制，只有做到生產(chǎn)所需的原料符合要求，飼料產(chǎn)品才能達(dá)到飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。如疑似飼料產(chǎn)品中鉛超標(biāo)，為防止中毒發(fā)生，在豬料中加大鈣的用量有預(yù)防效果，補(bǔ)硒也可減輕鉛對(duì)動(dòng)物組織器官機(jī)能和結(jié)構(gòu)的損傷。
二、南京原子吸收光譜儀檢測(cè)飼料中鉛含量配置:
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。對(duì)于對(duì)于飼料中鉛元素含量測(cè)定南京科捷給出了相關(guān)配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度計(jì)配置單
| 序號(hào) | 標(biāo)準(zhǔn)配置 | 數(shù)量 |
| 1 | 4520型原子吸收分光光度計(jì)主機(jī) | 1套 |
| 2 | 六燈自動(dòng)轉(zhuǎn)換裝置 經(jīng)濟(jì)型 | 1套 |
| 3 | 100mm燃燒頭 | 1套 |
| 4 | 保險(xiǎn)管（2A） | 7個(gè) |
| 5 | 氘燈 | 1只 |
| 6 | 對(duì)光板 | 1個(gè) |
| 7 | 霧化筒 | 1個(gè) |
| 8 | 工具 | 1套 |
| 9 | 密封墊圈 | 8只 |
| 10 | 電源線 | 8根 |
| 11 | 數(shù)據(jù)線 | 1根 |
| 12 | 空氣、乙炔氣管 | 各10米 |
| 13 | 乙炔減壓閥 | 1只 |
| 14 | 氧氣減壓閥 | 1只 |
| 15 | 說(shuō)明書(shū) | 1本 |
| 16 | 軟件備份盤 | 1張 |
| 17 | 說(shuō)明書(shū)、分析應(yīng)用手冊(cè)、售后服務(wù)光盤 | 1套 |
| 18 | Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈 | 各1支 |
| 19 | 低噪聲無(wú)油空氣壓縮機(jī) | 1臺(tái) |
| 20 | 廢液管 | 1根 |
| 21 | 電腦 | 1臺(tái) |
| 22 | 微量取樣器 | 1只 |
| 23 | 電源插座 | 1只 |
三、南京原子吸收光譜儀檢測(cè)飼料中鉛含量實(shí)驗(yàn)步驟:
1實(shí)驗(yàn)儀器
馬福爐，溫度能控制在550℃士15℃。
分析天平:稱量精度到0.0001g。
實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。
原子吸收分光光度計(jì)附測(cè)定鉛的空心陰極燈。
無(wú)灰（不釋放礦物質(zhì)的）濾紙。
瓷柑禍（內(nèi)層光滑沒(méi)有被腐蝕，使用前用鹽酸煮
可調(diào)電爐。
平底柱型聚四氟乙烯柑禍（60cm）
2試劑
2.1 稀鹽酸溶液，c（HCl）=0.6 mol/L。
2.2 鹽酸溶液，c（HCl）=6 mol/L.
2.3 硝酸溶液,c（HNO3）=6 mol/L:吸取43 mI硝酸，用水定容至100 mL,
2.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取1.59 8g*「Pb（NO3）2]，加硝酸溶液（2.3）10m L，全部溶解后，轉(zhuǎn)人1 000 ml容量瓶中，加水至刻度，該溶液含鉛為1mg/ml。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液貯存在聚乙烯瓶中，4℃保存。
2.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取1.0 ml鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（2.4），加人100 ml容量瓶中，加水至刻度，此溶液含鉛為10ug/mL。工作液當(dāng)天使用當(dāng)天配制。
2.6 乙炔:符合GB 6819的規(guī)定
3試樣的制備
選取有代表性的樣品，至少500g ，四分法縮分至100g ，粉碎，過(guò)1mm尼龍篩，混勻裝入密閉容器中，低溫保存?zhèn)溆谩?/div>
4 分析步驟
4. 1 試樣溶解
4.1.1 干灰化法
稱取約5g制備好的試樣，到0.001g，置于坩堝中。將坩堝置于可調(diào)電爐上，100℃-300℃緩慢加熱炭化至無(wú)煙，要避免試料燃燒。然后放入已在550℃下預(yù)熱15 min的馬福爐，灰化2 h-4 h，冷卻后用2mL水將炭化物潤(rùn)濕。如果仍有少量炭粒，可滴人硝酸（2. 3）使殘?jiān)鼭?rùn)濕，將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬福爐中灰化2h，冷卻后加2mL水。取 5 mL 鹽酸（2.2），開(kāi)始慢慢一滴一滴加人到柑禍中，邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng)增禍，直到不冒泡，然后再快速放入，再加人5 mL硝酸（2. 3），轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝并用水浴加熱直到消化液2 mL-3 mL時(shí)取下（注意防止濺出），分次用5 mL左右的水轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶。冷卻后，用水定容至刻度，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，搖勻，待用。同時(shí)制備試樣空白溶液。
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別吸取0m L,1.0ml，2.0 m L,4.0m L,8.0 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液（2.5），置于50m L容量瓶中，加入鹽酸溶液（2.2）1mL，加水定容至刻度，搖勻，導(dǎo)人原子吸收分光光度計(jì)，用水調(diào)零，在283.3 n m波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.3 測(cè)定
試樣溶液和試劑空白，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行測(cè)定，測(cè)出相應(yīng)吸光值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
南京原子吸收光譜儀對(duì)飼料中鉛含量的測(cè)定 科捷原子吸收光譜法