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原子吸收光譜儀對動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定
閱讀：5934 發(fā)布時間：2013-3-28
一、飼料檢測的重要性：
隨著養(yǎng)殖的規(guī)?；?、集約化和人們對于自身健康的關(guān)心。飼料的檢測在飼料行業(yè)中顯得越來越重要。中國飼料工業(yè)是迅速發(fā)展起來的一個新興行業(yè)。20世紀(jì)70年代以來，從無到有，從小到大。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2000年全國飼料生產(chǎn)企業(yè)有1.2萬多家，產(chǎn)量7500萬噸，產(chǎn)值2000億元，已成為*二大飼料生產(chǎn)大國。飼料行業(yè)高速發(fā)展的同時也給檢測技術(shù)帶來了很大的沖擊。 民以食為天，食以安為先，食品安全是關(guān)系到每個人身體健康和生活質(zhì)量的重大問題，是社會穩(wěn)定的基礎(chǔ)和需要，關(guān)注食品安全，構(gòu)建和諧社會的一個永恒的主題。飼料安全是動物性食品安全的基礎(chǔ)，社會關(guān)注度和媒體聚焦度不斷加大。質(zhì)量安全形勢日趨復(fù)雜，如近年來發(fā)生的“瘦肉精”中毒事件、“紅心蛋”事件、“多寶魚”事件、農(nóng)獸藥殘留超標(biāo)事件等，非法使用違禁添加物、制售假冒偽劣飼料等問題時有發(fā)生，食品安全備受重視，因此必須對飼料添加劑進(jìn)行有效的檢測和監(jiān)管。
二、原子吸收光譜儀檢測動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量配置：
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。對于動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量南京科捷給出了相關(guān)配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度計(jì)配置單：
| 序號 | 標(biāo)準(zhǔn)配置 | 數(shù)量 |
| 1 | 4520型原子吸收分光光度計(jì)主機(jī) | 1套 |
| 2 | 六燈自動轉(zhuǎn)換裝置 經(jīng)濟(jì)型 | 1套 |
| 3 | 100mm燃燒頭 | 1套 |
| 4 | 保險(xiǎn)管（2A） | 7個 |
| 5 | 氘燈 | 1只 |
| 6 | 對光板 | 1個 |
| 7 | 霧化筒 | 1個 |
| 8 | 工具 | 1套 |
| 9 | 密封墊圈 | 8只 |
| 10 | 電源線 | 8根 |
| 11 | 數(shù)據(jù)線 | 1根 |
| 12 | 空氣、乙炔氣管 | 各10米 |
| 13 | 乙炔減壓閥 | 1只 |
| 14 | 氧氣減壓閥 | 1只 |
| 15 | 說明書 | 1本 |
| 16 | 軟件備份盤 | 1張 |
| 17 | 說明書、分析應(yīng)用手冊、售后服務(wù)光盤 | 1套 |
| 18 | Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈 | 各1支 |
| 19 | 低噪聲無油空氣壓縮機(jī) | 1臺 |
| 20 | 廢液管 | 1根 |
| 21 | 電腦 | 1臺 |
| 22 | 微量取樣器 | 1只 |
| 23 | 電源插座 | 1只 |
三、原子吸收光譜儀檢測動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量實(shí)驗(yàn)步驟：
1 儀器
AA4520原子吸收分光光度計(jì)
1.1 AA4520原子吸收分光光度計(jì),帶有空氣一乙炔火焰和一個校正
設(shè)備或測量背景吸收裝置。
1.2 坩堝:鉑金、石英或瓷質(zhì)，不含鉀、鈉，內(nèi)層光滑沒有被腐蝕，上部直徑為4cm-6cm，下部直徑為2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用鹽酸（2.3）煮。
1.3 硬質(zhì)玻璃器皿:使用前用鹽酸（2.3）煮沸，并用水沖洗凈。
1.4 電熱板或煤氣爐。
1.5 水浴鍋。
1.6 馬弗爐:溫度能控制在550℃士15℃
1.7 分析天平，稱量精度到0.1mg
1.8 測定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心陰極燈或無極放電燈。
1.9 定量濾紙。
2 試劑
試劑和溶液
除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。
2.1 水，應(yīng)符合GB/T 6682三級用水。
2.2 鹽酸:c（HCl）=12mol/L（ρ=1.19g/mL）。
2.3 鹽酸溶液:c（HCl）=6mol/L。
2.4 鹽酸溶液:c（HCl）=0.6mol/L。
2.5 硝酸鑭溶液:
溶解133g的La（NO3）.6H20于1L水中
如果配制的溶液鑭含量相同，可以使用其他鑭鹽。
2.6 氯化銫溶液:
溶解100g氯化艷（CsCl）于1L水中。
如果配制的溶液銫含量相同，可以使用其他的銫鹽
2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:
取100mL水，125mL鹽酸（2.2）于1L容量瓶中，混勻
稱取下列試劑:
- 392.9 mg硫酸銅（CUS04·5H20）;
- 702.2 mg硫酸亞鐵銨[（NH4）2SO4·FeS04·6H20〕;
- 307.7 mg硫酸錳（MnS04·H2O ）;
- 439.8 mg硫酸鋅（ZnS04·7H20）;
將上述試劑加人容量瓶中，用水溶解并定容。
此儲備液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為100ug/mL
注:可以使用市售配制好的適合的溶液。
2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液:
取20.0mL的儲備溶液加人100mL容量瓶中，用水稀釋定容。
此標(biāo)準(zhǔn)液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為20ug/mL.
該標(biāo)準(zhǔn)液當(dāng)天使用當(dāng)天配制。
2.9 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:
稱取下列試劑:
— 1.907g 氯化鉀（KCl）;
— 2.028g 硫酸鎂（MgS04·7H20）;
— 2.542g 氯化鈉（NaCl）
將上述試劑加人1L容量瓶中。
稱取2.497g碳酸鈣（CaC03）放人燒杯中，加人50mL鹽酸（2.3）,
注意:當(dāng)心產(chǎn)生二氧化碳。
在電熱板上加熱5min，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到含有K,Mg,Na鹽的容量瓶中，用鹽酸（2.4）定容。此儲備液中Ca,K,Na的含量均為1mg/mL,Mg的含量為200ug/mL。
注:可以使用市售配制好的適合溶液
2.10 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)溶液:
取25.0mL儲備溶液（2.9）加人250mL容量瓶中，用鹽酸（2.4）定容。此標(biāo)準(zhǔn)液中Ca,K,Na的含量均為100ug/mL,Mg的含量為20ug/mL,配制的標(biāo)準(zhǔn)液貯存在聚已烯瓶中，可以在一周內(nèi)使用。
2.11 鑭/銫空白溶液:
取5mL硝酸鑭（2.5）溶液、5mL氯化銫溶液（2.6）和5mL鹽酸（2.3）加人100mL容量瓶中，用水定容。
3 分析步驟
3.1 檢測有機(jī)物的存在
用平勺取一些試料在火焰上加熱。
如果試料融化沒有煙，即不存在有機(jī)物。
如果試料顏色有變化，并且不融化，即試料含有機(jī)物。
3.2 試料
根據(jù)估計(jì)含量稱取1g-5g制備好的試樣，到1mg，放進(jìn)坩堝中。
如果試樣含有機(jī)物，按2.3操作。
如果試樣不含有機(jī)物，按2.4操作。
3.3 干灰化
將坩鍋放在電熱板或煤氣灶上加熱，直到試料*炭化（要避免試料燃燒）。將坩鍋轉(zhuǎn)移到在550℃溫度下預(yù)熱15min的馬弗爐中灰化3h，冷卻后用2mL水浸潤坩堝中內(nèi)容物。如果有許多炭粒，則將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬弗爐中灰化2h，讓其冷卻再加2mL水。
3.4 溶解
取10ml鹽酸（2.3），開始慢慢一滴一滴加入，邊加邊旋動坩堝，直到不冒泡為止（可能產(chǎn)生二氧化碳），然后再快速加入，旋動坩堝并加熱直到內(nèi)容物近乎干燥，在加熱期間務(wù)必避免內(nèi)容物濺出。用5mL鹽酸（2.3）加熱溶解殘?jiān)?，分次?mL左右的水將試料溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶。待其冷卻后，然后用水稀釋定容并用濾紙過濾。
3.5 空白溶液
每次測量，均按照3.2,3.3和3.4步驟制備空白溶液。
3.6 銅、鐵、錳、鋅的測定
3.6.1 測量條件
按照儀器說明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測量時的儀器
靈敏度為*狀態(tài)。Cu,Fe,Mn,Zn的測量波長如下:
Cu:324.8nm;
Fe:248.3nm;
Mn:279.5nm;
Zn:213.8nm,
3.6.2 校正曲線制備
用鹽酸（2.4）稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8）,配制一組適宜的校正溶液。測量鹽酸（2.4）的吸光度、校正溶液的吸光度。
用校正溶液的吸光度減去鹽酸（2.4）的吸光度以吸光度修正值分別對Cu,Fe,Mn,Zn的含量繪制校正曲線。
3.6.3 試料溶液的測量
在同樣條件下，測量試料溶液（3.4）和空白溶液（3.5）的吸光度，試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度。按第9章計(jì)算含量。
如果必要的話，用鹽酸溶液（2.4）稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線線性范圍之內(nèi)。
3.7 鈣、鎂、鉀、鈉的測定
3.7.1 測量條件
按照儀器說明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測量時的儀器
靈敏度為*狀態(tài)。Ca,K,Mg,Na的測量波長如下:
Ca:422.6nm;
K:766.5nm;
Mg:285.2nm;
Na:589.6nm.
3.7.2 校正曲線制備
用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10），每100mL標(biāo)準(zhǔn)稀釋溶液加5mL的硝酸鑭溶液（2.5）,5mL氯化銫溶液
液（2.6）和5mL鹽酸（2.3）,配制一組適宜的校正溶液。
測量鑭/銫空白溶液（2.11）的吸光度。
測量校正溶液吸光度并減去鑭/銫空白溶液（2.11）的吸光度。以修正的吸光度分別對Ca,K,Mg,Na的含量繪制校正曲線。
3.7.3 試料溶液的測量
用水定量稀釋試料溶液（3.4）和空白溶液（3.5），每100mL的稀釋溶液，加5mL的硝酸鑭（2.5）,
5mL的氯化銫（2.6）和5mL鹽酸（2.3）,
在相同條件下，測量試料溶液和空白溶液的吸光度。用試料溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度
如果必要的話，用鑭/銫空白溶液（2.11）稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線線性范圍之內(nèi)。
4 結(jié)果表示
由校正曲線、試料的質(zhì)量和稀釋度分別計(jì)算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。
按照表1修約，并以mg/kg或g/kg表示。
四、原子吸收光譜儀檢測動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量結(jié)果：
通過實(shí)驗(yàn)證明科捷公司生產(chǎn)的AA4520原子吸收分光光譜儀測定動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量時重復(fù)性好再現(xiàn)性好，均符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，是飼料廠的*選擇。