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摘要：

本文建立了一種原子吸收分光光度法測(cè)定白酒中的鉛元素含量的分析方法。鉛在1.0-40μg/L濃度范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。重復(fù)進(jìn)樣三次的RSD范圍在1.5%以內(nèi)。樣品加標(biāo)回收率是95.4%。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高，可用于白酒中鉛的檢測(cè)。

前言：

鉛是一種金屬化學(xué)元素，元素符號(hào)Pb,原子序數(shù)為82,原子量為207.2,是原子量最大的非放射性元素。金屬鉛為面心立方晶體。

2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，鉛在2B類致癌物清單中。2019年7月23日，鉛被列入有毒有害水污染物名錄(第一批)。

鉛屬于三大重金屬污染物之一，是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬元素，人體中理想的含鉛量為零。人體多通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體。

由于鉛是蓄積性的中毒，只有當(dāng)人體中鉛含量達(dá)到一定程度時(shí)，才會(huì)引發(fā)身體的不適，在長(zhǎng)期攝入鉛后，會(huì)對(duì)機(jī)體的血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重的損害，尤其對(duì)兒童健康和智能的危害產(chǎn)生難以逆轉(zhuǎn)的影響。

關(guān)鍵詞：原子吸收；自動(dòng)進(jìn)樣器；白酒；鉛

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

1.2測(cè)試條件

特征波長(zhǎng)：283.3nm

光譜帶寬：0.4nm；

燈電流：5mA；

點(diǎn)燈方式：AA-BG；

進(jìn)樣量：20μL；

升溫程序：

1.3試劑及實(shí)驗(yàn)材料

1.3.1 硝酸溶液(1+99):量取10mL硝酸，緩慢加入到990mL水中，混勻。

1.3.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸，緩慢加入到450 mL水中，混勻。

1.3.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

1.3.4萬分之一分析天平；

1.3.5 數(shù)顯電熱板；

1.3.6 恒溫干燥箱；

1.4標(biāo)樣制備

1.4.1鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液

移液槍準(zhǔn)確移取0.1ml，于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為1mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液。于0℃-4℃冷藏保存。臨用前用1%硝酸稀釋。

1.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液

移取400μL的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液于10mL容量瓶中，用1%硝酸定容，配成鉛濃度為40μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.5樣品前處理

 濕法消解

稱取液體試樣5.0mL于聚四氟乙烯坩堝中，,含乙醇的樣品先在電熱板上低溫120℃加熱除去乙醇,加入 10 mL 硝酸和0.5 mL高氣酸,加蓋，在數(shù)顯電熱板上消解(參考條件:120 ℃/0.5 h~1 h;升至 180 ℃/2 h~4 h,升至 200 ℃~220 ℃)。開蓋，消解至冒白煙,消化液呈無色透明,趕酸至近干,停止消解,冷卻后用水定容至 25 mL，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

2.結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

取濃度40μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，進(jìn)樣器選擇自動(dòng)稀釋。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，采用外標(biāo)法建立工作曲線。結(jié)果如圖1所示。鉛在1.0-40μg/L濃度范圍內(nèi)曲線方程為y=0.008348*x+0.063430，R值0.9995，具有良好線性符合實(shí)驗(yàn)要求。

圖1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.2 標(biāo)準(zhǔn)品的RSD（%）

標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣3次的RSD值在1.5%以內(nèi)，儀器穩(wěn)定性符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。

2.3 樣品加標(biāo)率

取消解好的樣品和樣品空白以及加標(biāo)樣品，按照1.2測(cè)試條件進(jìn)樣分析，樣品譜圖如圖3，加標(biāo)樣品譜圖如圖4。由數(shù)據(jù)可得樣品未檢出，樣品加標(biāo)回收率為95.4%。符合實(shí)驗(yàn)要求。

圖3  樣品譜圖                          圖4 加標(biāo)樣品譜圖

3.結(jié)論

鉛在1.0-40μg/L濃度范圍內(nèi)曲線方程為y=0.008348*x+0.063430，R值0.9995，具有良好線性符合實(shí)驗(yàn)要求。重復(fù)進(jìn)樣三次的RSD范圍在1.5%以內(nèi)。樣品加標(biāo)回收率是95.4%。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高，可用于白酒中鉛的檢測(cè)。