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            液相色譜法測(cè)定布洛芬緩釋膠囊的含量

            閱讀:677      發(fā)布時(shí)間:2024-5-31
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            很常見(jiàn)的藥!布洛芬的含量測(cè)定


            前言

             

            20世紀(jì)50年代,藥物化學(xué)家發(fā)現(xiàn),苯腎酸在人體內(nèi)代謝時(shí),會(huì)轉(zhuǎn)化為對(duì)胃腸道刺激性較小的布洛芬。因此,布洛芬開(kāi)始被用作鎮(zhèn)痛和抗炎藥物。1960年,布洛芬被引入市場(chǎng),并成為一種常用的非甾體類(lèi)抗炎藥。在接下來(lái)的幾十年里,科學(xué)家們不斷改進(jìn)布洛芬的合成方法和提高藥物純度,以提高藥物的療效和安全性。1980年代,布洛芬的銷(xiāo)售量持續(xù)增長(zhǎng),并逐漸成為一種常見(jiàn)的非處方藥。它被廣泛用于緩解頭痛、關(guān)節(jié)炎、月經(jīng)痛等癥狀,并被認(rèn)為是一種相對(duì)安全的藥物選擇。現(xiàn)在,布洛芬已經(jīng)成為世界上最常用的非甾體類(lèi)抗炎藥之一,被廣泛使用于臨床和家庭環(huán)境中。

             

            本篇介紹的分析方法,參考的是2020版中華人民共和國(guó)藥典中布洛芬緩釋膠囊的含量測(cè)定,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置DAD檢測(cè)器。

             

            2. 儀器配置與實(shí)驗(yàn)方法

             

            2.1 儀器配置

             

            1.jpg

            高效液相色譜儀LC3200系列

             

            1 皖儀液相配置清單表

            2.png

             

            2.2 實(shí)驗(yàn)方法

            2.2.1 試劑配制

            3.png

            2.2.1.1供試品溶液:取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于布洛芬0.1g),置200mL量瓶中,加甲醇100mL,振搖30分鐘,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),去續(xù)濾液。

             

            2.2.1.2 對(duì)照品溶液:取布洛芬對(duì)照品25mg,精密稱(chēng)定,置50mL量瓶中,加甲醇25mL使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。

             

            2.2.1.3 乙酸鈉緩沖溶液:稱(chēng)取6.13g乙酸鈉,加750mL水溶解,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.5。

             

            2.2.2 色譜條件

             

            3 色譜條件

            4.png

             

            3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

             

            3.1 系統(tǒng)適用性

             

            5.png

            1 供試品測(cè)試譜圖

             

            4 供試品測(cè)試數(shù)據(jù)

            6.png

             

            7.png

            2 對(duì)照品測(cè)試譜圖

             

            5 對(duì)照品測(cè)試數(shù)據(jù)

            8.png

            說(shuō)明:由譜圖和表格數(shù)據(jù)可知,供試品和對(duì)照品峰型良好,目標(biāo)峰周?chē)鸁o(wú)雜峰,理論塔板數(shù)均在藥典要求2500以上,滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。

             

            3.2  重復(fù)性

            9.png

            3 供試品 6針重復(fù)性譜圖

             

            6 供試品 6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

            10.png

            11.png


            4 對(duì)照品 6針重復(fù)性譜圖

             

            7 對(duì)照品 6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

            12.png

            說(shuō)明:根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知,供試品和對(duì)照品的保留時(shí)間RSD分別為0.053%、0.036%,峰面積RSD分別為0.131%0.073%。重復(fù)性結(jié)果好,滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。

             

            3.3 靈敏度測(cè)試

            13.png

            5 供試品稀釋2000倍測(cè)試譜圖

             

            8 供試品稀釋2000倍測(cè)試數(shù)據(jù)

            14.png

            說(shuō)明:根據(jù)上表數(shù)據(jù)所示,供試品稀釋2000倍測(cè)試峰面積為0.597,信噪比為4.6,測(cè)試結(jié)果良好,滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。

             

            4.注意事項(xiàng)

             

            冰醋酸有較強(qiáng)的刺激性氣味,配制溶液時(shí)注意在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

             

            5.結(jié)論

             

            本篇介紹的分析方法,參考的是2020版中華人民共和國(guó)藥典中布洛芬緩釋膠囊的含量測(cè)定,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置DAD檢測(cè)器。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試峰型良好,目標(biāo)峰周?chē)鸁o(wú)雜峰,理論塔板數(shù)在2500以上,滿(mǎn)足藥典要求。布洛芬供試品和對(duì)照品的保留時(shí)間RSD分別為0.053%、0.036%,峰面積RSD分別為0.131%、0.073%。重復(fù)性結(jié)果好。供試品稀釋2000倍的靈敏度測(cè)試結(jié)果良好。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿(mǎn)足藥典方法中對(duì)儀器的要求。


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