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皖儀科技高效液相色譜法檢測氯蟲苯甲酰胺懸浮液

摘要

目的 ：使用高效液相色譜法檢測氯蟲苯甲酰胺懸浮液中氯蟲苯甲酰胺的含量。方法：采用C18，4.6x250mm，5μm色譜柱，波長220nm，流動(dòng)相為乙腈/0.1%磷酸水=1/1；流速為1.0ml/min；柱溫為35℃；進(jìn)樣體積為5μl。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過外標(biāo)法計(jì)算目標(biāo)物含量。結(jié)果：本文參考《NY/T 4119-2022 農(nóng)藥產(chǎn)品中有效成分含量測定通用分析方法》高效液相色譜法條件，使用皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測器進(jìn)行檢測，分析氯蟲苯甲酰胺速度較快，理論塔板數(shù)較高；氯蟲苯甲酰胺線性良好，線性相關(guān)系數(shù)0.999以上；標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性結(jié)果較好，保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.107%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.147%；樣品中含氯蟲苯甲酰胺濃度為52.4802 mg/L，樣品含量重復(fù)性較好，樣品濃度重復(fù)性RSD值為0.668%；加標(biāo)回收率為95.7%；定量限為0.0252 mg/L。

前言

氯蟲苯甲酰胺具有一種全新的殺蟲作用機(jī)理，通過與害蟲魚尼丁受體結(jié)合，高效激活其體內(nèi)魚尼丁受體(RyRs)，打開鈣離子通道，使貯存在細(xì)胞內(nèi)的鈣離子持續(xù)釋放到肌漿中。該藥劑通過過度釋放細(xì)胞內(nèi)的鈣離子引起肌肉持續(xù)收縮，昆蟲取食中毒后會(huì)出現(xiàn)抽搐癱瘓癥狀，并立即停止進(jìn)食，這一過程僅需數(shù)分鐘，之后則會(huì)在1-4天內(nèi)死亡。除了胃毒作用外，氯蟲苯甲酰胺還具有觸殺作用，可殺滅蟲卵。氯蟲苯甲酰胺選擇性地作用于昆蟲魚尼丁受體，與哺乳動(dòng)物魚尼丁受體適配性不高，因此具有很好的選擇性和安全性。

關(guān)鍵詞：液相色譜；紫外檢測器；農(nóng)藥；氯蟲苯甲酰胺

1    實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

皖儀科技 LC3300高效液相色譜儀

表1. 高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測試條件

色譜柱：C18，5μm，4.6x250mm；

柱溫：35℃；

檢測波長：220nm；

流速：1.0 ml/min；

流動(dòng)相：乙腈/0.1%磷酸水=1/1

進(jìn)樣量：5μL。

1.3 儀器及試劑、耗材

試劑：超純水、磷酸(分析純)、乙腈(色譜純)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：氯蟲苯甲酰胺(99%)；

輔助裝置：分析天平、溶劑抽濾裝置、超聲波清洗機(jī)；

實(shí)驗(yàn)材料：濾膜：水相濾膜0.45μm。

1.4 溶液配制

1.4.1 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品（99%）0.1001g，于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，配成濃度為1000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。于 0 ℃～4 ℃冷藏保存

1.4.2 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取 25 mL 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于 50 mL 容量瓶中，用乙腈定容。于 0 ℃～4 ℃冷藏保存。

1.4.3 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確移取 0.25 mL、0.5 mL、1.25 mL、2.5 mL、3.75 mL 和 5.0 mL 的氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液于 25 mL 容量瓶中，用乙腈定容，配成氯蟲苯甲酰胺濃度分別為 5 mg/L、10 mg/L、 25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L 和 100 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.4.4 氯蟲苯甲酰胺懸浮液配制：稱取0.0538g 氯蟲苯甲酰胺懸浮液至50 mL容量瓶中，超聲30min，制成濃度為1.076mg/mL的懸浮液。

2 結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

圖1. 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg/L色譜圖

表2. 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg/L色譜參數(shù)表

分析：本次分析氯蟲苯甲酰胺速度較快，保留時(shí)間為9.585min，理論塔板數(shù)較高。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2. 氯蟲苯甲酰胺系列標(biāo)準(zhǔn)溶液疊加色譜圖

圖3. 氯蟲苯甲酰胺系列標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

分析：氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999。

2.3 重復(fù)性

圖4. 氯蟲苯甲酰胺50mg/L標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖(n=10)

表3. 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg/L重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=10）

分析：濃度為50mg/L的氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣10次，重復(fù)性結(jié)果較好，保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.107%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.147%。

2.4 樣品含量精密度測試

圖5. 氯蟲苯甲酰胺懸浮液精密度色譜圖(n=20)

表4. 氯蟲苯甲酰胺懸浮液精密度色譜參數(shù)(n=20)

分析：對(duì)氯蟲苯甲酰胺按懸浮液進(jìn)行含量測定，氯蟲苯甲酰胺濃度為52.4802 mg/L。樣品含量結(jié)果檢測重復(fù)性較好，樣品濃度重復(fù)性RSD值為0.668%。

2.5 加標(biāo)回收

圖6. 氯蟲苯甲酰胺懸浮液色譜圖

表4. 氯蟲苯甲酰胺懸浮液色譜參數(shù)

分析：本次檢測的氯蟲苯甲酰胺懸浮液中含氯蟲苯甲酰胺52.4802mg/L，樣品加標(biāo)回收率為95.7%。

2.6 定量限

圖7. 0.05 mg/L氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表5. 0.05 mg/L氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

分析：根據(jù)S/N=10計(jì)算定量限，得出氯蟲苯甲酰胺的定量限為0.0252 mg/L。

3   結(jié)論

本次使用LC3300系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測器分析氯蟲苯甲酰胺速度較快，保留時(shí)間為9.585min，理論塔板數(shù)較高；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999；濃度為50mg/L的氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣10次，重復(fù)性結(jié)果較好，保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.107%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.147%；對(duì)氯蟲苯甲酰胺懸浮液進(jìn)行含量測定，懸浮液中含氯蟲苯甲酰胺濃度為52.4802 mg/L。樣品含量結(jié)果檢測重復(fù)性較好，樣品濃度重復(fù)性RSD值為0.668%。樣品加標(biāo)回收率為95.7%；根據(jù)S/N=10計(jì)算定量限，得出氯蟲苯甲酰胺的定量限為0.0252 mg/L。（注意事項(xiàng)：若想有效成分氯蟲苯甲酰胺能更好的溶解，樣品需超聲至少30min。）