皖儀科技高效液相對生活飲用水中莠去津的檢測
前言
莠去津，是一種三嗪類除草劑，又名阿特拉津。工業(yè)產(chǎn)品為白色固體，化學性質(zhì)穩(wěn)定，毒性低。莠去津的除草性質(zhì)是1957年由瑞士的H.蓋辛和E.克努斯利發(fā)現(xiàn)的，1958年由瑞士的嘉基公司開發(fā)生產(chǎn)，后來發(fā)展成世界產(chǎn)量最大的除草劑。它的殺草譜較廣，可防除多種一年生禾本科和闊葉雜草。通常加工成可濕性粉劑和懸浮劑使用，適用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草，尤其對玉米有較好的選擇性。但是長期使用也會對環(huán)境造成危害，它會在土壤中殘留，污染土壤，影響農(nóng)作物的生長和品質(zhì)，它會通過水體滲漏、沖刷等方式進入水體，造成水體污染，影響水生生物的生存和繁殖，對生態(tài)系統(tǒng)造成破壞，影響生態(tài)平衡。除了環(huán)境的危害，長期接觸莠去津也會對人體健康造成一定的危害，它會影響人體神經(jīng)系統(tǒng)的正常功能，導(dǎo)致頭痛、頭暈、失眠等癥狀，所以對莠去津的檢測很有必要。
本篇介紹的分析方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器測試莠去津，實驗結(jié)果顯示：莠去津線性良好，R值在0.999以上。莠去津儀器檢出限為0.028mg/L，滿足實驗要求。峰保留時間RSD為0.018%，峰面積RSD為0.174%。重復(fù)性較好。莠去津加標回收率為87.2%。滿足標準要求的84.6%～96.9%。以上各項數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標準方法中對儀器的要求。
1 方法原理
本方法參考的是GB/T 5750.1《生活飲用水標準檢驗方法第9部分：農(nóng)藥指標》，高效液相色譜-紫外法測定，保留時間定性，外標法定量。
2 儀器配置及實驗方法
2.1儀器配置
表1 皖儀液相配置清單表
2.2實驗方法
2.2.1 試劑和標準品制備
表2 試劑及標準品清單
2.2.1.1標準儲備液：精確稱取標準品莠去津適量，用甲醇溶解配置成1000mg/L的標準儲備液。
2.2.1.2標準工作液：分別量取莠去津標準儲備液100uL，用900μL甲醇稀釋至1mL，配制成100mg/L標準工作液。
2.2.1.3標準曲線制備：精密量取標準工作液適量，用甲醇稀釋成濃度為0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L的系列標準液。
2.2.2色譜條件
表3 色譜條件
2.2.3樣品前處理
取l00 mL水樣于250 mL分液漏斗中， 加入5 g氯化鈉， 溶解后加入10 mL二氯甲烷萃取1 min， 注意及時放氣， 靜置分層后， 轉(zhuǎn)移出有機相， 再加入l0 mL二氯甲烷萃取， 分層，合并有機相， 有機相經(jīng)過無水硫酸鈉脫水后轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至干，用甲醇定容至1 mL，過0.45 μm濾膜，供色譜分析用。
3 實驗結(jié)果
3.1線性
圖1 莠去津標曲
由上圖可知，濃度為0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L的系列標準工作曲線測得的莠去津曲線方程為y=10.48202x-0.01275。R值為0.99991，線性良好，滿足實驗要求。
3.2檢出限
圖2 濃度為0.05mg/L的莠去津測試譜圖
根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示，濃度為0.05mg/L的莠去津標準品，三倍信噪比為檢出限計算可知莠去津儀器檢出限為0.028mg/L。滿足實驗要求。
3.3重復(fù)性
圖3 6針重復(fù)性譜圖
表4 6針重復(fù)性譜圖數(shù)據(jù)
根據(jù)上表數(shù)據(jù)可知，莠去津保留時間RSD為0.018%，峰面積RSD為0.174%。重復(fù)性較好。
3.4加標回收
加入100mL水樣中10mg/L的濃度標準品100μL。如圖所示，經(jīng)測試樣品量為0.871937mg/L。計算的加標回收率為87.2%。滿足標準要求的84.6%～96.9%。
4 總結(jié)
本篇介紹的分析方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器測試莠去津，實驗結(jié)果顯示：莠去津線性良好，R值在0.999以上。莠去津儀器檢出限為0.028mg/L，滿足實驗要求。峰保留時間RSD為0.018%，峰面積RSD為0.174%。重復(fù)性較好。莠去津加標回收率為87.2%。滿足標準要求的84.6%～96.9%。以上各項數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標準方法中對儀器的要求。
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