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皖儀科技離子色譜法測(cè)定工業(yè)鹽中氟離子與硫酸根離子的含量

引言：工業(yè)鹽，是化學(xué)工業(yè)的最基本原料之一，主要成分有氯化鈉、亞硝酸鈉等，工業(yè)鹽被稱為“化學(xué)工業(yè)之母"。

氯化鈉，是一種無(wú)機(jī)離子化合物，化學(xué)式NaCl，無(wú)色立方結(jié)晶或細(xì)小結(jié)晶粉末，味咸。外觀是白色晶體狀，其來(lái)源主要是海水。

工業(yè)鹽主要用于制堿、制皂業(yè)和生產(chǎn)氯氣、氫氧化鈉、還廣泛應(yīng)用于冶金、制革、制藥工業(yè)和農(nóng)牧漁業(yè)等。此外，在食品、飼料、皮革、陶瓷、玻璃、肥皂、染料、油脂、礦冶、醫(yī)藥等工業(yè)部門以及水處理，制冰冷藏、公路除雪等方面，工業(yè)鹽都有廣泛的用途。

由于工業(yè)鹽的廣泛用途，而氯化鈉中的氟化物與硫酸鹽在使用中會(huì)與水中氫離子結(jié)合形成氫氟酸與硫酸有一定腐蝕性，并且在使用過(guò)程中，氟化物可能會(huì)排放到水體中，導(dǎo)致水生生物死亡、生態(tài)平衡破壞等問(wèn)題。同時(shí)，過(guò)量的氟也會(huì)影響土壤的理化性質(zhì)，導(dǎo)致農(nóng)作物減產(chǎn)或品質(zhì)下降。所以針對(duì)工業(yè)鹽中氟離子與硫酸根離子是需要嚴(yán)格把控的。

目前氟離子含量的測(cè)定方法主要有分光光度法、離子色譜法等。本文主要介紹離子色譜法檢測(cè)工業(yè)鹽中的氟化物、硫酸鹽的方法，前處理簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，靈敏度高，適用于工業(yè)鹽中氟離子、硫酸根離子的檢測(cè).

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 測(cè)試條件

儀器：IC6300系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器；

色譜柱：皖儀諾譜HS-5A-P2陰離子色譜柱（4.6 mm×150mm）；

保護(hù)柱：皖儀諾譜HS-5AG（50 mm×4 mm）；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；   

進(jìn)樣量：25μL；

檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器

淋洗液：KOH溶液梯度淋洗液

淋洗液濃度：見(jiàn)表1

表1 梯度淋洗條件

1.2 使用試劑

F– 、SO42- 標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1000 mg／L

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

精確移取F– 、SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于不同的容量瓶中，用超純水定容至刻度線，搖勻，配制成F– 、SO42-離子的質(zhì)量濃度為適合樣品檢測(cè)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。具體濃度范圍見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)系列曲線濃度梯度表

2 測(cè)試結(jié)果

2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液線性測(cè)試結(jié)果

按照表1所需濃度配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線，按照1.1工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999，線性良好。

圖1 標(biāo)曲色譜重疊圖

表3 線性方程

2.2 工業(yè)鹽樣品圖與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

在1.1的工作測(cè)試條件下條件下，對(duì)經(jīng)過(guò)前處理的樣品進(jìn)行檢測(cè)。典型樣品離子色譜圖如圖2，圖3所示?？梢?jiàn)樣品中目標(biāo)F– 、SO42-離子峰形對(duì)稱，分離度良好。最終得到工業(yè)鹽中樣品中F– 、SO42-離子的含量。

圖2 樣品一測(cè)試譜圖

圖3 樣品二測(cè)試譜圖

2.3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜IC6300系列配置電導(dǎo)檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定工業(yè)鹽中的F– 、SO42-離子。樣品通過(guò)前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。能夠?qū)I(yè)鹽中的F– 、SO42-進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到驗(yàn)要求。