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皖儀科技離子色譜法助力醫(yī)療健康檢測(cè)

腸鏡檢查是發(fā)現(xiàn)腸道息肉的最佳方式，而腺瘤性息肉是結(jié)腸癌最常見(jiàn)的癌前病變，因此及時(shí)發(fā)現(xiàn)腺瘤性息肉及行內(nèi)鏡下息肉切除是預(yù)防結(jié)腸癌的最佳方案，而能否發(fā)現(xiàn)息肉，取決于腸道準(zhǔn)備的清潔度。研究表明約20%的結(jié)腸檢查中存在腸道準(zhǔn)備不足，這可能會(huì)降低腺瘤的檢出率，延長(zhǎng)結(jié)腸鏡檢查時(shí)間，增加副作用，如腹脹、腹痛，甚至出血穿孔。

結(jié)腸鏡檢查是目前診治腸道疾病的重要手段和金標(biāo)準(zhǔn)，充分、有效的腸道準(zhǔn)備則是保證結(jié)腸鏡檢查準(zhǔn)確性和安全性的重要環(huán)節(jié)。電解質(zhì)代謝紊亂則是常見(jiàn)的腸道準(zhǔn)備并發(fā)癥，復(fù)方聚乙二醇電解質(zhì)散因極少出現(xiàn)電解質(zhì)紊亂等不良反應(yīng)，是腸鏡檢查及治療過(guò)程中公認(rèn)最常用且安全有效的腸道清潔劑，被廣泛運(yùn)用于臨床。

本文采用離子色譜儀可對(duì)復(fù)方聚乙二醇電解質(zhì)散（一袋裝）中的離子進(jìn)行含量測(cè)定。筆者采用皖儀科技離子色譜儀，6mM MSA為流動(dòng)相，對(duì)復(fù)方聚乙二醇電解質(zhì)散中鈉鉀離子進(jìn)行測(cè)定分析。該方法前處理簡(jiǎn)單，回收率好，靈敏度高，適用于聚乙二醇電解質(zhì)散中鈉鉀離子的檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑離子色譜儀

        皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

皖儀科技離子色譜儀IC6200系列，配備電導(dǎo)檢測(cè)器、陽(yáng)離子抑制器、自動(dòng)進(jìn)樣器、皖儀離子色譜工作站。陽(yáng)離子分析柱：250 mm×4 mm。

保護(hù)柱：皖儀諾譜MS-5CG（50 mm×4 mm）。

氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品：300mg，國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)品：100mg，國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

C18固相萃取小柱：皖儀諾譜。

一次性注射器（2mL）。

有機(jī)系針式過(guò)濾器（0.22μm）。

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為 18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2 溶液配制

n  1.2.1 對(duì)照品溶液

1.2.1.1 鈉離子和鉀離子對(duì)照品儲(chǔ)備液

精密量取氯化鈉0.30g，氯化鉀0.03g，置于同一100mL容量瓶中，加入去離子水溶解稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.2.1.2 鈉離子和鉀離子對(duì)照品系統(tǒng)適用性溶液

精密量取鈉離子和鉀離子對(duì)照品儲(chǔ)備液4.0mL置于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.2.1.3 鈉離子和鉀離子對(duì)照品線性溶液

精密移取對(duì)照品儲(chǔ)備液3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL分別置于不同的100mL容量瓶中，加入去離子水稀釋至刻度，搖勻，配制成鈉離子、鉀離子的質(zhì)量濃度為適合樣品檢測(cè)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。具體濃度范圍見(jiàn)表1。

       表1.  標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表（mg/L）

n  1.2.2供試品溶液

1.2.2.1 供試品儲(chǔ)備液

精密稱取樣品1包，將內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入適量去離子水超聲使溶解，待冷卻至室溫后，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，備用。平行配制三份。分別標(biāo)記為Stock-1，Stock-2，Stock-3。

1.2.2.2 供試品儲(chǔ)備液

分別精密移取供試品儲(chǔ)備液Stock-1，Stock-2，Stock-3各2.5mL，置于不同的200mL容量瓶中，加入去離子水稀釋至刻度搖勻，先后經(jīng)已活化的C18固相萃取小柱和有機(jī)濾頭過(guò)濾，棄去初濾液5mL，取后續(xù)濾液得到待測(cè)溶液。分別標(biāo)記為：Sample-1，Sample-2，Sample-3。參比試劑按相同處理標(biāo)記為Sample-4。

1.3 儀器工作條件

陽(yáng)離子分析柱：250 mm×4 mm；

色譜柱溫度：30 ℃；

電導(dǎo)池溫度：35 ℃；

淋洗液：6mM MSA溶液；

等度淋洗；

流量：1.0 mL／min ；

抑制器電流：18 mA ；

進(jìn)樣體積：100 μL。

1.4 樣品分析

1.4.1 鈉、鉀離子含量測(cè)定按照下列序列進(jìn)樣

1.4.2 系統(tǒng)適應(yīng)性：

空白中無(wú)干擾峰。6針STD-100%溶液峰面積的相對(duì)標(biāo)椎偏差≤3%。

1.4.3 線性要求：

相關(guān)系數(shù)R2均不小于0.995。

1.4.4 計(jì)算公式：

將供試品中鈉、鉀離子峰面積帶入線性回歸方程中，得到供試品溶液中鈉、鉀離子濃度Cspl，μg/mL，按照以下公式計(jì)算鈉離子、鉀離子含量：

Cspl——供試品溶液中鈉離子、鉀離子濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

Dspl——供試品溶液的稀釋因子，200/2.5*50；

LC——處方中鈉離子、鉀離子的標(biāo)示量，單位為克（g）。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試譜圖  

         圖1 系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試譜圖表

            表2 系統(tǒng)適應(yīng)性結(jié)果分析

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍

按照表1所需濃度配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在色譜條件1.3下進(jìn)樣檢測(cè)，同時(shí)記錄色譜圖。得到鈉離子、鉀離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示。由圖可知，目標(biāo)鈉離子、鉀離子峰形對(duì)稱，形狀尖銳，分離度良好。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液在表格要求范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)R大于0.999，線性良好。

       圖2. 鈉離子、鉀離子標(biāo)準(zhǔn)曲線疊加圖

            表3.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

             圖3.鈉離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

             圖4.鉀離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.3 樣品結(jié)果

在1.3儀器工作條件下，按1.2處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)。典型樣品離子色譜圖如圖5所示?？梢?jiàn)樣品中目標(biāo)鈉離子、鉀離子峰形對(duì)稱，分離度良好。最終得到樣品中鈉離子、鉀離子的含量。

        圖5.樣品檢測(cè)鈉離子、鉀離子圖譜

           表4.每包鈉、鉀離子理論含量

            表5.鈉離子含量結(jié)果計(jì)算

             表6.鉀離子含量結(jié)果計(jì)算

3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜6200系列配置電導(dǎo)檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定聚乙二醇電解質(zhì)散中的鈉離子、鉀離子。樣品通過(guò)前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量，能夠?qū)垡叶茧娊赓|(zhì)散中的鈉離子、鉀離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行聚乙二醇電解質(zhì)散中鈉、鉀離子的含量測(cè)定。