皖儀科技離子色譜法測定乳粉中的膽堿含量
膽堿由 Adolph Strecker 于1849年從豬膽汁中分離得到，故又名膽素，直至上世紀(jì)三十年代才逐步明確其營養(yǎng)價(jià)值和作用。膽堿在人體的生產(chǎn)發(fā)育過程中起著至關(guān)重要的作用，研究表明，膽堿對于大腦的發(fā)育及代謝、神經(jīng)系統(tǒng)信息傳遞、視力的增強(qiáng)以及鈣的代謝等功能均有積極的促進(jìn)和改善效能。此外膽堿能夠影響胎兒的大腦發(fā)育，增強(qiáng)寶寶的記憶力，對神經(jīng)管的閉合起到關(guān)鍵作用；缺乏膽堿可能會(huì)導(dǎo)致記憶力損傷、腎臟損害、干細(xì)胞受損及引起心腦血管疾病。膽堿在食品領(lǐng)域主要應(yīng)用于在嬰幼兒配方食品和孕婦妊娠期及哺乳期食品中，是嬰幼兒配方食品中必須添加的一種營養(yǎng)物質(zhì)。人體內(nèi)膽堿的主要源自于自身合成和食物獲取，一般不會(huì)出現(xiàn)膽堿缺乏，但對于嬰幼兒來說，其自身合成膽堿的能力有限，特別是在母乳不足的情況下，其機(jī)體所需膽堿的來源主要是嬰幼兒配方食品，故對嬰幼兒配方食品中膽堿含量的監(jiān)測具有重要意義。
國內(nèi)目前關(guān)于奶粉中的膽堿含量檢測方法的報(bào)道較少。傳統(tǒng)方法主要有高氯酸非水滴定法、雷氏鹽重量法等；現(xiàn)代膽堿含量的檢測方法有離子色譜法、雷氏鹽比色法、高壓液相色譜-電化學(xué)檢測法、化學(xué)發(fā)光法等。膽堿是堿性強(qiáng)度與氫氧化鈉相似的一種含氮的有機(jī)堿性化合物，在水溶液中可以完全電離。所以可以采用離子色譜法，用陽離子交換柱測定膽堿的含量。該方法線性良好，重復(fù)性穩(wěn)定，適合奶粉中膽堿含量的日常檢測。
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1測試條件
儀器：IC6200系列離子色譜儀配置陽離子抑制器；
色譜柱：陽離子色譜柱（4.0*250mm）；
保護(hù)柱：皖儀諾譜;MS-5CG（4.0mm*30mm）；
柱溫：30℃；流速：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：100μL；
檢測器：電導(dǎo)檢測器。
1.2 使用試劑
淋洗液：15mmol/L甲烷磺酸溶液；
標(biāo)樣：膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100mg/L）；
樣品：羊奶粉。
1.3 標(biāo)樣制備
1.3.1 膽堿標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制分別精密移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于5個(gè)100mL容量瓶中，用15mmol/L的甲烷磺酸溶液定容至標(biāo)線，混勻，即得。
1.3.2 樣品溶液配制精密稱取適量樣品于比色管中，水浴酸水解；稀釋適當(dāng)倍數(shù)，過C18柱和濾膜，即得。
2 測試結(jié)果
2.1 線性測試
2.1.1 膽堿線性測試標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1。
按照1.1的測試條件進(jìn)行測試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1。
圖1
膽堿在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.999，線性良好，膽堿線性方程如下圖2。
圖2
2.2 檢出限測試
配制0.02mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照“1．1"項(xiàng)色譜條件，注入該濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，標(biāo)準(zhǔn)譜圖見圖3。檢出限數(shù)據(jù)見表2。
圖3
2.3 樣品測試
按照“1．1"項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析，重復(fù)性譜圖見圖4。重復(fù)性數(shù)據(jù)見表3。
圖4
3 總結(jié)
本次建立的離子色譜法檢測乳粉中的膽堿，線性良好，重復(fù)性穩(wěn)定，靈敏度高，滿足測試需求，可供參考。
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