皖儀科技離子色譜助力醫(yī)療健康診斷
尿路結(jié)石的成分較為復(fù)雜，多數(shù)為草酸鈣、磷酸鈣、磷酸鎂銨等，如果這些結(jié)晶在尿液中的飽和度過高，則易發(fā)生析出、沉淀、結(jié)聚，以形成尿石。尿路結(jié)石中最常見的成分為草酸鈣，而在堿性尿液中，則極易形成磷酸鈣或磷酸鎂結(jié)石。由此可見，尿路結(jié)石的形成與尿液中陰陽離子的含量密切相關(guān)。目前，測定尿液中的陰陽離子有滴定法，該方法操作復(fù)雜，受干擾因素較多，結(jié)果不準(zhǔn)確。而離子色譜法操作簡單、快速、方便，測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
本文主要介紹采用雙通道離子色譜儀，同時分析尿液中的鈉離子、銨根離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子、氯離子、磷酸根離子、硫酸根離子、草酸根離子的方法。對于陰離子可在10分鐘內(nèi)完成分析，陽離子在12分鐘內(nèi)完成分析，簡便、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，特別適合于臨床大批樣品分析。這對診斷和治療結(jié)石病有很重要的意義。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑離子色譜儀
皖儀科技離子色譜儀IC6600，配備電導(dǎo)檢測器;
陰離子抑制器;
陽離子抑制器;
自動進(jìn)樣器;
皖儀離子色譜工作站;
陰離子分析柱：150 mm×4 mm，填料為樹脂;
陽離子分析柱：250 mm×4 mm，填料為樹脂;
保護(hù)柱：皖儀諾譜HS-5AG（50 mm×4 mm）;
電子天平0.1mg（220g），賽多利斯（Sartorius），B224S;
Cl– 、C2O42 – 、SO42–、PO4 3–、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg／mL，安譜公司；
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電阻率為 18.2 MΩ · cm（25 ℃）。
1.2 溶液配制
精確移取 Cl– 、C2O42 – 、SO42–、PO4 3–標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于不同的容量瓶中，用超純水定容至刻度線，搖勻，配制成4種陰離子的質(zhì)量濃度均為適合樣品檢測的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。同理配制Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+五種陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。具體濃度范圍見表1。
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度表（mg/L）
1.3 儀器工作條件
陰離子分析柱：150 mm×4 mm；
色譜柱溫度：40 ℃；
電導(dǎo)池溫度：45 ℃；
淋洗液：5.0mM Na2CO3+2.0mM NaHCO3溶液；
等度淋洗；
流量：1.5 mL／min ；
抑制器電流：50 mA ；
進(jìn)樣體積：10 μL。
陽離子分析柱：
250 mm×4 mm；
色譜柱溫度：40 ℃；
電導(dǎo)池溫度：45 ℃；
淋洗液：20mM MSA；
流量：1.0 mL／min ；
抑制器電流：60 mA ；
進(jìn)樣體積：10 μL。
1.4 樣品的預(yù)處理
將尿液樣品過兩次0.22μm的水系濾膜，稀釋30倍，直接進(jìn)樣分析。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍
按照表1所需濃度配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在色譜條件1.3下進(jìn)樣檢測，同時記錄色譜圖。得到陰陽離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1、2、3所示。
圖1
圖2
圖3
由圖可知，目標(biāo)陰陽離子峰形對稱，各組分分離度良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，線性良好。
2.2 樣品結(jié)果
在 1.3儀器工作條件下，對1.4處理后的樣品進(jìn)行檢測。典型樣品離子色譜圖如圖4、圖5所示?？梢姌悠分邢嚓P(guān)陰陽離子峰形對稱，分離度良好。
圖4
圖5
3 結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜6600系列配置電導(dǎo)檢測器，建立離子色譜法測定人尿液中的陰陽離子。尿液樣品過濾膜后稀釋，經(jīng)離子色譜柱分離，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。該方法操作簡便，分析快速、靈敏度高、選擇性好、結(jié)果準(zhǔn)確，滿足測定要求，可用于人尿液中相關(guān)陰陽離子的檢測，為醫(yī)療診斷提供良好地數(shù)據(jù)支持。
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