背景

紫外-可見(jiàn)光譜法是一種廣泛應(yīng)用于質(zhì)量保證/質(zhì)量控制（QA/QC）和藥物研究領(lǐng)域的分析技術(shù)。為保證紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)分析結(jié)果合規(guī)有效，儀器的確認(rèn)就顯得尤為重要。

2022 年 12 月 1 日起，美國(guó)藥典章節(jié) <857> 紫外可見(jiàn)光譜學(xué)的新修訂版開(kāi)始執(zhí)行。2020 年 1 月 1 日起，歐洲藥典（Ph. Eur. 第 2.2.25 章）《紫外可見(jiàn)分光光度法》開(kāi)始執(zhí)行。這兩個(gè)法規(guī)都描述了如何驗(yàn)證紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的分析性能是否適用于預(yù)期的分析操作范圍。

安捷倫 ACE 軟件中最新版本 UV-VIS 確認(rèn)方案，具有滿足這些美國(guó)藥典和歐洲藥典當(dāng)前要求的必要測(cè)試，以幫助客戶完成儀器確認(rèn)，滿足法規(guī)監(jiān)管需求。

最新法規(guī)要求下 

安捷倫 ACE 方案如何滿足法規(guī)要求

波長(zhǎng)控制

ACE 方案中的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性測(cè)試使用原子線光譜和氧化鈥溶液作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這兩個(gè)測(cè)試確定 UV-Vis 分光光度計(jì)的 UV 和可見(jiàn)光范圍的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，大多數(shù)藥典 UV-Vis 方法都在這些范圍內(nèi)。如上圖所示，如有必要，可選測(cè)試仍然可使用 USP 和 Ph.Eur. 中推薦的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確定剩余的使用范圍。

吸光度的控制

USP 和 Ph. Eur.：在預(yù)期光譜范圍內(nèi)的適當(dāng)波數(shù)下使用合適的濾光片/濾光液確認(rèn)系統(tǒng)的吸光度準(zhǔn)確性。建議使用多種具有不同吸光度水平的濾光片/濾光液測(cè)試相同波長(zhǎng)下的吸光度準(zhǔn)確度。

ACE 方案光度準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性

對(duì)于上述每項(xiàng)測(cè)試，吸光度的準(zhǔn)確度在每個(gè)濃度、濾光片、每個(gè)規(guī)定的波長(zhǎng)值下確定。精密度(或重現(xiàn)性)也是由在每個(gè)濃度、濾光片、每個(gè)規(guī)定的波長(zhǎng)值下的至少 6 個(gè)測(cè)量值。精確度（或重現(xiàn)性）也是使用至少六個(gè)測(cè)量值來(lái)計(jì)算的，每個(gè)濃度或?yàn)V光器水平在每個(gè)規(guī)定的波長(zhǎng)值。

光度測(cè)量線性控制

USP 和 Ph. Eur.：使用合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如果相關(guān)系數(shù)（R²）不小于 0.999，則光度測(cè)量線性可接受。

ACE 方案：

標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試“光度線性-重鉻酸鉀"測(cè)試符合 Ph.Eur. 客戶對(duì)用于在紫外線區(qū)域進(jìn)行測(cè)量的儀器的當(dāng)前線性要求。

可選的光度線性- NIST 玻璃濾光片測(cè)試也可用于確認(rèn)用于在可見(jiàn)光區(qū)域進(jìn)行測(cè)量的儀器。

雜散光控制

ACE 方案：

USP 和 Ph. Eur.：以正己烷為參照物，計(jì)算了 0.002%v/v 甲苯在正己烷（UV 級(jí)）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的吸光度比，最大值在 269 nm 左右，最小值在 266 nm 左右。USP 驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，當(dāng)使用小于 2 nm 的光譜帶寬（這是大多數(shù)簡(jiǎn)明定量目的的常見(jiàn)光譜帶寬）時(shí)，計(jì)算的吸光度比 ≥ 為 1.3。

ACE 方案：

使用和上述相同的程序來(lái)確定分辨率，但有更嚴(yán)格的限值，即 ≥ 1.6。

結(jié)論

對(duì)于制藥實(shí)驗(yàn)室而言，確保紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)能夠按要求運(yùn)行，滿足相應(yīng)的 QA/QC 測(cè)量需求至關(guān)重要。全球藥典對(duì)如何測(cè)試儀器的預(yù)期操作范圍進(jìn)行了規(guī)定，安捷倫將定期根據(jù)法規(guī)要求更新確認(rèn)方案，以幫助客戶滿足合規(guī)要求。