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水中苯胺化合物的詳細(xì)分析步驟
對(duì)于水中的苯胺類化合物，可以采用偶氮分光光度法進(jìn)行分析，其分析濃度范圍為0.08mg/L-2.00mg/L，它的主要原理是將苯胺類化合物在酸性條件下與亞硝酸鈉重氮化,再與N(1萘基)乙二胺偶合,生成紫紅色染料。通過(guò)分光光度計(jì)分析吸光值，該吸光值與苯胺含量成正比。
分析所用儀器及試劑
1.分光光度計(jì)
2.電爐300W
3.全玻璃蒸餾器
4.蒸餾裝置
5.鋅粒
6.氫氧化鈉溶液1mol/L
稱取4g氫氧化鈉溶于100mL實(shí)驗(yàn)室純水中。
7.亞硝酸鈉溶液50g/L
稱取0.5g亞硝酸鈉溶于10mL實(shí)驗(yàn)室純水中,用時(shí)現(xiàn)配。
8.鹽酸羥胺溶液200g/L
稱取10g鹽酸羥胺溶于50mL實(shí)驗(yàn)室純水,置于冰箱中,1周內(nèi)有效。
9.N-(1-萘基)乙二胺溶液
稱取0.5gN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶于100mL實(shí)驗(yàn)室純水,置于冰箱中,兩個(gè)月內(nèi)有效。
10.硫酸溶液1mol/L
取28mL硫酸(p=1.84g/mL)緩慢加至1000mL實(shí)驗(yàn)室純水中,混勻,用碳酸鈉標(biāo)定,然后調(diào)整到1mol/L。
11.苯胺儲(chǔ)備溶液
于100mL容量瓶中加入5mL濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液,蓋緊瓶塞,準(zhǔn)確稱量,然后加入1-2滴新蒸餾的苯胺,盞緊瓶塞,再次稱量,兩次之差即為苯胺的重量,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線,搖勻,計(jì)算該溶液每毫升中含苯胺的量。
12.苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液
按苯胺儲(chǔ)備溶液的濃度,取出部分溶液,用0.1mo/L鹽酸溶液準(zhǔn)確稀釋成10mg/L苯胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
13.酚酞指示劑
稱取0.5g酚酞溶于100mL無(wú)水乙醇中。
水樣預(yù)處理
1.苯胺容易氧化，因此在采集完水樣后要在5-10℃的環(huán)境中保存，另外要在24h之內(nèi)進(jìn)行分析。
2.取50mL實(shí)驗(yàn)樣品,置于250mL蒸餾瓶中,加2-3滴酚酞指示劑,用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色后再加1mL,加1-2顆鋅粒,塞好蒸餾瓶塞子。
3.于50mL比色管中放入2.5mL硫酸溶液供吸收餾出液用。
4.將蒸餾瓶置于電爐上,接好冷藏管加熱蒸餾,待餾出液約近50mL時(shí),停止加熱。
5.將餾岀液用水定容至50mL,搖勻,用50mL比色管取出25mL,加1滴亞硝酸鈉溶液,搖勻,放置15min,加0.5mL鹽酸羥胺溶液,充分振蕩,輕輕敲比色管底部,待溶液中氣泡*逸出,再加1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液,搖勻,放置60min待測(cè)。
分析具體步驟
1.分析苯胺化合物
將分光光度計(jì)波長(zhǎng)設(shè)置為550nm，然后用10mm比色皿分析經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的水樣吸光度。
2.繪制工作曲線
取8只250mL蒸餾瓶,分別吸取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL、4.80mL、8.00mL的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水補(bǔ)足到50mL,按分析步驟進(jìn)行預(yù)處理,然后按相關(guān)操作進(jìn)行分析。以測(cè)得各點(diǎn)的吸光度減去零濃度吸光度為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的濃度0mg/L、0.08mg/L、0.16mg/L、0.32mg/L、0.48mg/L、0.64mg/L、0.96mg/L、1.60mg/L為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。
3.空白試驗(yàn)
用50mL一級(jí)純水代替水樣進(jìn)行預(yù)處理操作，然后按照分析步驟進(jìn)行分析。從工作曲線測(cè)出相當(dāng)?shù)谋桨窛舛?，若超出置信區(qū)時(shí)應(yīng)檢查原因。
最后用水樣的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，就是所測(cè)水樣的苯胺濃度值。