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  我們之前給大家介紹過(guò)可以用原子吸收光譜法來(lái)分析水中的重金屬鉛含量，這種方法的優(yōu)勢(shì)在于試劑的制備簡(jiǎn)單以及操作步驟簡(jiǎn)便，但缺點(diǎn)也很明顯，就是對(duì)于分析的環(huán)境及設(shè)備有一定的要求，另外分析時(shí)所使用的乙炔氣體也非常危險(xiǎn)。因此今天我們給大家介紹另外一種分析水中重金屬鉛含量的方法-雙硫腙分光光度法。

  此方法常應(yīng)用于地表水、再生水等水中的痕量鉛分析，分析范圍在0.01mg/L-0.3mg/L。

分析原理

  在pH=8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-CN的還原介質(zhì)中，水樣中的鉛可以跟雙硫腙形成可被 CHCl?或四氯化碳萃取的淡紅色螯合物。通過(guò)分光光度計(jì)分析螯合物的吸光值與水中鉛含量相當(dāng)。

分析所用儀器及試劑

1.分光光度計(jì)

2.實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿

3. CHCl?

4.優(yōu)級(jí)純高氯酸

5.硝酸溶液（20%）

取200mL硝酸用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到1000mL。

6.硝酸溶液（0.2%）

取2mL硝酸用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到1000mL。

7.鹽酸溶液（0.5mol/L）

取42mL鹽酸，用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到1000mL。

8.氨水

9.氨溶液(1+9)

取10mL氨水加90mL實(shí)驗(yàn)室超純水。

10.氨溶液(1+100)

取10mL氨水加100mL實(shí)驗(yàn)室超純水。

11.檸檬酸鹽-CN還原性溶液

將400g檸檬酸氫二銨、20g無(wú)水亞硫酸鈉、10g鹽酸羥胺和40gCN(注意劇毒!)溶解在實(shí)驗(yàn)室超純水中,并稀釋到l000mL,將此溶液和2000mL氨水混合(此溶液劇毒,不可用嘴吸取)

12.亞硫酸鈉溶液

將5g無(wú)水亞硫酸鈉,溶解在100mL實(shí)驗(yàn)室超純水中。

13.碘溶液(0.05mol/L)

將20g碘化鉀溶解在25mL實(shí)驗(yàn)室超純水中,加入6.35g升華碘,然后用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到500mL。

14.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

稱(chēng)取0.1599g*(純度≥99.8%),溶解在約200mL實(shí)驗(yàn)室超純水中,加入10mL硝酸,定量移入1000mL容量瓶,最后用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到標(biāo)線(或?qū)?.1000純度≥9.9%金屬鉛)溶解在20mL(1+1)硝酸中,然后用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到1000mL。

15.鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

取20.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液置于1000mL容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到標(biāo)線,搖勻。

16.雙硫腙貯備液

 稱(chēng)取100mg純凈雙硫腙,溶解于1000mL CHCl?中,貯于棕色瓶,放置在冰箱內(nèi)備用。

此液的準(zhǔn)確濃度可按下述方法分析:取一定量上述雙硫腙-CHCl?溶液,置50mL容量瓶中,以CHCl?稀釋定容,使其濃度小于0.001%。然后將此溶液置于10mm比色皿中,于606nm波長(zhǎng)分析其吸光度,將此吸光度除以摩爾吸光系數(shù)40.6L/(mol·cm),即可求得雙硫腙的準(zhǔn)確濃度。

17.雙硫腙工作溶液

取100mL雙硫腙貯備溶液置于250mL容量瓶中,用 CHCl?稀釋到標(biāo)線。

18.雙硫腙專(zhuān)用溶液

將250mg雙硫腙溶解在150mL CHCl?中,此溶液不需要純化,專(zhuān)用于萃取提純?cè)囈骸?/span>

水質(zhì)分析步驟

水樣預(yù)處理

一般情況下采集到的水中樣品都需要進(jìn)行消化處理，除非證明當(dāng)前的水樣不需要進(jìn)行消化處理，例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接分析,否則就必須要按下述兩種情況進(jìn)行預(yù)處理。

1.比較渾濁的地表水

每100mL水樣加入1mL硝酸,置于電熱板上微沸消解10min,冷卻后用快速濾紙過(guò)濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次,然后用此酸稀釋到一定體積,供分析用。

2.含懸浮物和有機(jī)物較多的地表水或廢水

每100mL水樣加入5mL硝酸,置電熱板上加熱,消解到10mL左右,稍冷卻,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)加熱消解,蒸至近干。稍冷用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?冷卻后,用快速濾紙過(guò)濾,濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次,濾液用此酸稀釋定容后,供分析用。每分析一批試樣要平行做兩個(gè)空白試驗(yàn)。

準(zhǔn)確量取含量不超過(guò)30ug鉛的適量試樣放入250mL分液漏斗中,用實(shí)驗(yàn)室超純水補(bǔ)充至100mL,加入3滴0.1%百里酚藍(lán)指示劑,用6mol/L氫氧化鈉溶液或6mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)到剛好出現(xiàn)穩(wěn)定的黃色,此時(shí)溶液的pH值為2.8,備作分析用。

水質(zhì)樣品分析

1.顯色萃取

向置于250mL分液漏斗中的試樣(含鉛量不超過(guò)30ug,最大體積不大于100mL)加入20%硝酸10mL、檸檬酸鹽-CN還原性溶液50mL,塞緊搖勻并冷卻到室溫,加入10mL雙硫腙工作溶液后,加塞密閉,劇烈搖動(dòng)分液漏斗30s,放置分層。

2.分光分析

在分液漏斗的頸管內(nèi)塞入一小團(tuán)無(wú)鉛脫脂棉,然后放出下層有機(jī)相,棄去1-2mL CHCl?層后,再注入10mm比色皿中。以 CHCl?為比,在510nm處分析萃取液的吸光度,扣除空白試驗(yàn)吸光度,從校準(zhǔn)曲線上查出鉛含量

3.空白試驗(yàn)

取實(shí)驗(yàn)室超純水代替試樣,其它試劑用量均相同,按上述步驟進(jìn)行處理。

校準(zhǔn)曲線繪制

按照鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表取一組鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別注入250mL分液漏斗中，補(bǔ)加適量的實(shí)驗(yàn)室超純水至100mL,然后按照水樣分析步驟進(jìn)行操作最后分析其吸光值。

通過(guò)上述分析的參數(shù)按照相應(yīng)公式得出水中重金屬鉛的準(zhǔn)確含量參數(shù)。