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納氏試劑分光光度法測定氨氮
在日常水質(zhì)檢測中想要了解水體受到有機(jī)物污染的定量，測定水中氨氮含量是比較有效的一種方法。同時通過氨氮的含量也能過清楚的了解水體自凈的狀況。 水體中氨氮是各種類型氮中危害大的一種形態(tài)，主要是以游離氨或銨鹽形式存在。同時它也是水體中主要的耗氧污染物，能氧化分解消耗水中的溶解氧，造成藻類大量繁殖，使水體富營養(yǎng)化發(fā)黑發(fā)臭。
氨氮檢測水樣的預(yù)處理方法
在使用水質(zhì)檢測儀測定氨氮時，若水樣有金屬離子的干擾,可加入適量掩蔽劑酒石酸鉀鈉,使與水中鈣、鎂形成絡(luò)合物,避免加納氏試劑時鈣、鎂沉淀而產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。
若水樣有異色或渾濁現(xiàn)象將影響氨氮的測定,為此須將水樣在測定前適當(dāng)預(yù)處理
(1)絮凝沉淀法
適用于較清潔的水,對這類水可加適量的硫酸鋅于水中,并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀,過濾去色除濁。
方法:加入適量硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉溶液使成堿性,生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去異色和渾濁。
步驟:取100mL水樣于容量瓶中,加入1mL10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2mL的25%氫氧化鈉溶液,混勻,放置使其沉淀,用經(jīng)無氨純水洗滌過的中速濾紙過濾,棄去20mL初濾液。
(2)蒸餾法
適用于污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,對這類水可加入磷酸鹽緩沖溶液使pH值提高到7.4,在此堿性條件下蒸餾出的氨被硼酸溶液吸收。
納氏試劑的準(zhǔn)備工作
1.配制試劑用水均應(yīng)為無氨純水
2.納氏試劑
稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL純水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化的汞溶于純水，將此溶液攪拌并慢慢注入氫氧化鈉溶液中，用純水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
3.酒石酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中，加熱煮沸以去除氨，然后冷卻定容至100mL.
4.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
稱取3.8190g經(jīng)100攝氏度干燥過的分析純氯化銨溶于純水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
5.銨標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
氨氮檢測時的注意事項
1.試劑應(yīng)為分析純,純水應(yīng)為無氨純水
2.納氏試劑中的汞有毒,使用時要小心,皮膚觸碰時要及時清洗。
3.納氏試劑的使用壽命比較短,配制后保存期通常只有三個星期,隨著沉淀增加對顯色反應(yīng)影響比較大
4.水樣的顏色以及混濁等均干擾測定,需做相應(yīng)的預(yù)處理
5.本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。
納氏試劑分光光度法氨氮檢測步驟
工作曲線的繪制
1.工作液的配制:在8個50ml比色管中,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色管中,加純水至標(biāo)線。
2.顯色:向比色管加1.0m酒石酸鉀鈉溶液,搖勻。加1.5mL納氏試劑,搖勻。放置10分鐘。
3.比色測量:在波長420mm處,用光程20mm比色皿,以純水為參比,讀取吸光度。
4.工作曲線的繪制:繪制以氨氮含量對吸光度的工作曲線。
水質(zhì)氨氮的測定
1.取樣:取適量(絮凝沉淀預(yù)處理后)水樣,加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線。
2.顯色：向比色管加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液?；靹蚝蠹尤?.5mL納氏試劑，混勻后放置10分鐘。
3.比色測量：在波長420nm處用光程20nm比色皿，以純水為參比讀取吸光度。
4.記錄各個工作液及水樣吸光度，通過氨氮含量計算公式得出參數(shù)。
