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水中硬度的檢測(cè)方法
水質(zhì)中硬度主要指的是含有可溶性鈣鹽和鎂鹽的多少，這兩種的離子多少?zèng)Q定了水中硬度的大小。在日常天然水中，雨水屬于軟水，普通的地面水硬度也不高，主要是地下水的硬度較高。水的硬度是飲用水檢測(cè)中重要的質(zhì)量控制指標(biāo)之一。
水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑及設(shè)備
1.硬度檢測(cè)所用試劑
(1)氨緩沖溶液(pH=10):稱取16.9g分析純氯化銨(NH1C)溶于少量蒸餾水中,加入143mL分析純濃氨水(p20=0.88mL),然后用蒸餾水稀釋至1L。稱取1.25 RMREDTA,配入250mL緩沖溶液中。
(2)鉻黑T指示劑:稱取鉻黑T0.5g溶于10mL上述氨緩沖溶液中,然后加無水乙醇稀釋至100mL,置于棕色瓶中。此溶液在冰箱保存，有效期約1個(gè)月。用下面的方法配制的固體指示劑可較長期保存:以0.5g鉻黑T和100g固體氯化鈉(分析純),在研缽中研磨均勻,貯于棕色瓶內(nèi)保存。
(3)10%分析純氨水溶液
(4)1:1鹽酸溶液
(5)金屬鋅(含鋅99.9%以上):先用稀鹽酸洗去表面氧化物,然后先用水漂洗干凈,再用丙酮漂洗,瀝干后于110℃下烘5min備用。
(6)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(Czn2=0.010mol/L):準(zhǔn)確稱取0.6538上述金屬鋅,于10m燒杯中,加入6mL1+1鹽酸溶液,蓋上表面皿,在水浴上加熱(可加數(shù)滴過氧化氫加速溶解),待*溶解后,移入1L容量瓶中,加蒸餾水至刻度,混勻。
(7)EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(CEDTA≈0.01mol/L):將EDTA二鈉二水合物在80℃干燥,放入干燥器中冷至室溫,稱取3.72508溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中;其準(zhǔn)確濃度可用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法:用移液管吸取25.00mL上述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加入75mL蒸餾水,用10%氨水調(diào)節(jié)pH≈10,加5mL緩沖溶液和4~5滴鉻黑T指示劑,搖勻,立即在不斷振蕩下用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,滴至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。記錄EDA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。平行測(cè)定2~3次。
2.水質(zhì)硬度檢測(cè)所用儀器
（1）50mL酸式滴定管1支，用于裝入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
（2）10、25、50、100mL移液管各1支，用于移取水樣或標(biāo)準(zhǔn)溶液。
（3）250mL錐形瓶4個(gè)。
3.水質(zhì)硬度EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
（1）EDIA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取EDTA-2Na鹽0.9000g左右,加入50mL蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移到250mL試劑瓶中，稀釋至250mL,貼上標(biāo)簽待用。
（2）EDIA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL,加蒸餾水75mL,加緩沖溶液5mL,調(diào)節(jié)溶液的pH≈10滴入鉻黑T5滴,以EDTA滴定;滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)滴定終點(diǎn)到達(dá),記錄消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,并按式計(jì)算EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;做平行實(shí)驗(yàn)三次。
水質(zhì)硬度的檢測(cè)
（1）用移液管移取水樣100mL于250mL錐形瓶中(若硬度過大,可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL)。
（2）加入2mL緩沖溶液和4滴鉻黑T指示劑,搖勻;使水樣呈明顯的紫紅色,使其pH≈10.0
（3）立即用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,開始滴定時(shí)速度宜稍快,接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)稍慢，并充分振搖,防止產(chǎn)生沉淀。溶液的顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色,在后一點(diǎn)紫的色調(diào)消失,剛出現(xiàn)藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過程應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成。記錄EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量VEDTA。 同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為V。平行檢測(cè)3次，然后得出硬度參數(shù)。
