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            中級(jí)會(huì)員 | 第4年

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            水熱合成反應(yīng)釜怎么清洗

            時(shí)間:2022/3/28閱讀:5714
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            水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從2ml到1000ml的都有。它可手動(dòng)螺旋堅(jiān)固。比較常見(jiàn)的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對(duì)位聚苯材質(zhì)的。

            水熱反應(yīng)釜合成之后難處理的問(wèn)題莫過(guò)于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應(yīng)釜,有時(shí)候即使用濃硝酸泡很長(zhǎng)時(shí)間也無(wú)濟(jì)于事。這樣對(duì)下一組實(shí)驗(yàn)必定帶來(lái)不小的麻煩。針對(duì)這項(xiàng)問(wèn)題進(jìn)行一個(gè)總結(jié),希望對(duì)您有所幫助:

                一:新購(gòu)買的水熱合成反應(yīng)釜清洗

                新買的水熱反應(yīng)釜第一次清洗的時(shí)候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。第一次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過(guò)高,否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開(kāi)始分別保持2個(gè)小時(shí),完成這個(gè)過(guò)程之后再200攝氏度再保持幾個(gè)小時(shí),隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。

                二、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。

            例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,160度水熱反應(yīng)8個(gè)小時(shí)左右,洗的非常干凈

            三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法

                王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.

             四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式

                   1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是耀冠儀器小編給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。

                  2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。

                  3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!

                  4、 另提示水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時(shí),清洗干凈放烘箱40攝氏度下干燥烘干。

            水熱合成反應(yīng)釜怎么清洗

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