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            固相萃取裝置及基本操作步驟

            閱讀:3687      發(fā)布時(shí)間:2022-7-21
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              1.固相萃取柱
             
              (1)SPE小柱
             
              關(guān)于固相萃取小柱:
             
              a.常見的固相萃取柱分為三部分:固相萃取儀醫(yī)用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm,80-100μm)
             
              b.常見規(guī)格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例,其中100mg
             
              為填料的質(zhì)量,1ml是空柱管的體積。
             
              c.一次性使用:為避免交叉污染,保證檢測可靠性,SPE小柱通常是一次性使用的。
             
              2.固相萃取裝置
             
              (1)真空SPE裝置組成:玻璃缸,真空壓力表,真空泵,真空緩沖瓶,收集管架,小柱連接頭,大體積取樣器,12位或24位防交叉污染裝置。
             
              a、標(biāo)配StopCock閥,精確控制流速
             
              b、試管架高度可調(diào),滿足不同體積需要
             
              c、壓力表放空閥側(cè)面設(shè)計(jì),使用方便
             
              d、設(shè)計(jì)緊湊、經(jīng)久耐用、性價(jià)比高
             
              3.基本操作步驟
             
              針對填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
             
              1)填料保留目標(biāo)化合物
             
              固相萃取操作一般有四步:
             
              活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
             
              上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
             
              淋洗——大程度除去干擾物。
             
              洗脫——固相萃取儀用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
             
              2)填料保留雜質(zhì)
             
              固相萃取儀操作一般有三步:
             
              活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
             
              上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開始收集。
             
              洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。

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