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原創(chuàng)：食品中農(nóng)獸藥殘留的檢測(cè)（一）
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農(nóng)、獸藥殘留的定義、分類、目的以及來(lái)源
農(nóng)藥（ pesticide）：是指用來(lái)預(yù)防、消滅或控制危害農(nóng)業(yè)、林業(yè)植物及其產(chǎn)品的病、蟲(chóng)、草和其它有害生物以及有目的地調(diào)節(jié)植物、昆蟲(chóng)生長(zhǎng)發(fā)育的化學(xué)合成物質(zhì)或來(lái)源于生物、其它天然物質(zhì)的一種或幾種物質(zhì)的混合物及其制劑。
農(nóng)藥殘留（ Pesticide residues ）：在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產(chǎn)品、 水產(chǎn)品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象。
農(nóng)藥可分為：殺蟲(chóng)劑（用于防治有害昆蟲(chóng)）、殺菌劑（用于防治植物病害）、殺螨劑（用于防治害螨）、殺鼠劑（用于防治害鼠）、除草劑（用于防除雜草）、殺軟體動(dòng)物劑（用于防治有害軟體動(dòng)物。如蝸牛）、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑（用于調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)）、殺線蟲(chóng)劑（用于防治有害線蟲(chóng)）。
目前我國(guó)疏菜中主要有3類農(nóng)藥殘留：
1. 有機(jī)磷農(nóng)藥。作為神經(jīng)毒物，會(huì)引起神經(jīng)功能紊亂、震顫、精神錯(cuò)亂、語(yǔ)言失常等癥狀。
2. 擬除蟲(chóng)農(nóng)藥。毒性一般較大，有蓄積性，中毒表現(xiàn)癥狀為神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮膚刺激癥狀。
3. 有機(jī)氯農(nóng)藥。六六六、滴滴涕等有機(jī)氯農(nóng)藥隨食物等途徑進(jìn)入人體后，主要蓄積于脂肪組織中，其次為肝、腎、脾、腦中，血液中低。獸藥（Veterinary Drugs）：用于預(yù)防和治療畜禽疾病的藥物統(tǒng)稱為獸藥，包括一些化學(xué)的、生物的藥用成分被開(kāi)發(fā)成具有某些功效的動(dòng)物保健品或飼料添加劑。
獸藥殘留 （ residues of veterinary drug ）：動(dòng)物產(chǎn)品的任何可食部分所含獸藥母化合物及其代謝物以及與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)殘留。
獸藥可分為：驅(qū)腸蟲(chóng)藥類、滅錐蟲(chóng)藥類、抗原蟲(chóng)藥類、抗生素類、β-腎上腺素能受體阻斷劑、鎮(zhèn)靜劑類、生長(zhǎng)促進(jìn)劑類。
主要獸藥殘留分類：
1. 抗生素類：氯霉素、四環(huán)素、土霉素、金霉素等。
2. 磺胺類：磺胺類藥物主要通過(guò)輸液、口服、創(chuàng)傷外用等用藥方式或作為飼料添加劑而殘留在動(dòng)物源食品中。
3. 激素和β類：性激素類、皮質(zhì)激素類和鹽酸克侖特羅等。
4. 其他獸藥：呋喃唑酮和硝呋烯腙常用于豬或雞的飼料中來(lái)預(yù)防疾病，它們?cè)趧?dòng)物源食品中應(yīng)為零殘留，即不得檢出，是中國(guó)食品動(dòng)物禁用獸藥。
使用農(nóng)獸藥的目的：防病治病、促進(jìn)生長(zhǎng)、提高飼料利用率、改善動(dòng)、植物性食品的品質(zhì)等。
農(nóng)藥、獸藥殘留的來(lái)源：
農(nóng)殘：1.直接污染：農(nóng)藥噴灑
2.間接污染：土壤、大氣、水域
3.其他：如糧庫(kù)內(nèi)熏蒸劑的使用
獸殘：1.不正確地應(yīng)用藥物
2.在休藥期結(jié)束前屠宰動(dòng)物
3.屠宰前用藥掩飾臨床癥狀
4.以未經(jīng)批準(zhǔn)藥物作為添加劑飼喂動(dòng)物
農(nóng)獸殘樣品前處理方法—QuEChERS
農(nóng)獸殘樣品前處理方法主要有：
1. QuEChERS。 2. 勻漿萃取法。 3. 索氏提取法。 4. 液-液萃取法。
5. 固相萃取法。 6. 震蕩漂洗法。 7. 超臨界流體萃取法。 8. 微波輔助萃取法。
其中，QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）是近年來(lái)上發(fā)展起來(lái)的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù)。
原理：與高效液相色譜(HPLC)和固相萃取(SPE)相似，都是利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用，吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的。
QuEChERS 方法步驟為：
1. 樣品粉碎。 2. 單一溶劑乙腈提取分離。 3. 加入MgSO4 等鹽類除水。
4. 加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜，乙酯復(fù)溶。 5. 上清液進(jìn)行GC-MS、LC-MS 檢測(cè)。
QuEChERS 優(yōu)點(diǎn)：
1. 回收率高。 2. 精確度和準(zhǔn)確度高。 3. 可分析的農(nóng)藥范圍廣。
4. 分析速度快。 5. 溶劑使用量少。 6. 操作簡(jiǎn)便、裝置簡(jiǎn)單。
堅(jiān)果中農(nóng)殘檢測(cè)的樣品前處理-QuEChERS：
1. 制樣：勻漿機(jī)處理為勻質(zhì)糊狀物。
2. 提?。簶悠分糜陔x心管----加水渦旋靜置0.5h----加醋酸納、乙腈混勻----加無(wú)水硫酸鎂震蕩5min----離心。
3. 凈化：乙腈層置于凈化離心管----渦旋1min離心----取上清液于試管氮吹至近干----加環(huán)氧七氯B、乙酯----定容、過(guò)濾、GC-MS分析。