1主題內(nèi)容 與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室或現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量液態(tài)烴類“靜止"電導(dǎo)率的精密試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定航空燃料和其他類似低電導(dǎo)率液態(tài)烴類的“靜止"電導(dǎo)率。測(cè)范圍0.1~2 000pS /m。
2定義
2.1“靜止" 電導(dǎo)率:指燃料不帶電荷條件下其電阻率的倒數(shù)。此時(shí)沒有離子的極化或損耗。實(shí)際上就是直流電壓施加到兩個(gè)電極之間后所測(cè)得的最初瞬時(shí)電導(dǎo)率。
2.2 微微西門子每米(pS/m) :電導(dǎo)率的一-種單位，也可稱之為電導(dǎo)單位(CU)。
1pS/m=1x10-122-1m-1
= 1CU
3方法概要
將試樣置于清潔的電導(dǎo)率測(cè)量槽中，并與直流電源及靈敏直流電流表串聯(lián)。電導(dǎo)率系以歐姆定律為基礎(chǔ)，根據(jù)電導(dǎo)率測(cè)量槽常數(shù)，加于測(cè)量槽上的電壓及近乎瞬時(shí)的電流峰值讀數(shù)自動(dòng)計(jì)算而得。
4儀器與材料
4.1 儀器
4.1.1電導(dǎo)率測(cè)量槽: 它是由內(nèi)外電極及蓋子組成。內(nèi)外電極由聚四氟乙烯絕緣。外電極和蓋子組，
成一個(gè)接地通路，同時(shí)還可起到靜電屏蔽作用(見圖1 )。
4.1.2靜電計(jì): 四位半數(shù)字顯示，帶有零位校準(zhǔn)和20，200， 2 000, 20 000共六個(gè)選擇按鍵;
量程: 0~20 000pS /m;精確度:土0.5%土 1數(shù)(見圖1 )。
4.1.3三軸電纜線: 用以連接靜電計(jì)和電導(dǎo)率測(cè)量槽(見圖1 )。
4.1.4溫度計(jì): 分度值為0.5C，測(cè)試范圍0 ~50C。
4.1.5玻璃管: 其內(nèi)徑60 ~ 70mm,長(zhǎng)1 500mm,管的下端呈錐形并帶有一玻璃旋塞。
4.1.6瓷盤: 直徑為25m m的帶孔瓷盤。
4.2材料
氮?dú)?普通氮?dú)?純度95%以上)。
5試劑
5.1甲苯: 分析純。
5.2 正庚烷:分析純，其電導(dǎo)率要低于1 pS /m。
5.3異丙醇:分析純。
5.4環(huán)己烷:分析純，在校準(zhǔn)溫度下，其介電常數(shù)必須在文獻(xiàn)值(2.023) 土5 %范圍內(nèi)波動(dòng)。
5.5 丙酮:分析純。
5.6 硅膠: 100~200目。
6采樣
6.1 試樣至少要0.7L，并應(yīng)清潔、透明。
6.2 可選用玻璃瓶進(jìn)行采樣。采樣前應(yīng)依次用熱水、蒸餾水、丙酮和甲苯-異丙醇(甲苯與異丙醇按.2 : 3體積比混合)混合液*清洗，并用氮?dú)獯蹈伞Ｈ萜魃w要避免任何污染。
6.3用被測(cè)樣品將玻 璃瓶沖洗三次。然后裝滿樣品瓶并令其豎放，隨后倒空樣品再重新充滿樣品瓶。
7準(zhǔn)備工作
7.1對(duì)正 庚烷進(jìn)行預(yù)處理
7.1.1 將2 000g 100~ 200目的硅膠置于180"C條件下活化24 h。然后將活化后的硅膠置于干燥器內(nèi)冷卻(干燥器內(nèi)需抽真空或充氮?dú)?。
7.1.2 :將0.5g玻璃纖維置于正庚烷內(nèi)，并浸泡24h.
7.1.3 將一個(gè)有孔的瓷盤放人玻璃管下端，并將浸泡的玻璃纖維放在瓷盤上，然后把活化的硅膠裝人玻璃管中，填充要均勻，硅膠層的高度大約1250mm。為避免光照影響，玻璃管要用黑紙包封。
GB/T 12582-90
7.1.4 向玻璃管中加入正庚烷慢慢地過濾，其過濾速度為2 ~ 3L /h。 將最初的3:匯舍棄。過濾時(shí)注意不能讓玻璃柱內(nèi)正庚烷流干。硅膠負(fù)載要足夠過濾1000L正庚烷。
7.2 清洗電導(dǎo)率測(cè)量槽
7.2.1 清洗程序取決于試樣的電導(dǎo)率。
7.2.2 對(duì)于預(yù)計(jì)試樣的電導(dǎo)率小于1 pS /m的試樣，應(yīng)該拆開電導(dǎo)率測(cè)量槽并進(jìn)行*清洗，然后手帶清潔的防護(hù)手套，重新組裝好測(cè)量槽。
7.2.2.1 拆卸測(cè)量槽程序如下:首先去掉測(cè)量槽蓋子和外電極接頭，取下底座并擰松螺釘，朝向外電極的底部壓下內(nèi)電極，并去掉內(nèi)電極氟塑料絕緣部件。
7.2.2.2測(cè)量槽的每一部件應(yīng)該用清潔的甲苯-異丙醇混合液*清洗五次。然后用處理過的正庚烷沖洗，最后用干凈氮?dú)獯蹈伞?/span>
7.2.2.3 在手帶清潔防護(hù)手套的條件下，重新組裝好測(cè)量槽，再用已處理過的正庚烷沖洗。
7.2.2.4 按第9 ~ 10章的要求，測(cè)量已處理過的正庚烷的電導(dǎo)率。若電導(dǎo)率低于0.05pS/m,則說明測(cè)量槽已清洗干凈。否則應(yīng)重新清洗測(cè)量槽。
7.2.3對(duì)于預(yù)計(jì)試樣的電導(dǎo)率大于1pS/m的試樣，可先用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗測(cè)k槽,沖洗五次后再用已處理過的正庚烷沖洗，最后可用氮?dú)獯蹈伞?/span>
7.2.3.1 按第9 ~ 10章的要求測(cè)量已處理過的正庚烷的電導(dǎo)率。若電導(dǎo)率小于0.1pS /m,則說明測(cè)量槽已清洗干凈。
7.2.4如果測(cè)量槽 用來測(cè)試高電導(dǎo)率的試樣(1 000pS /m以上)，則應(yīng)該拆開測(cè)量槽，并將其置于盛有甲苯-異丙醇(水浴70C )的設(shè)備之中停放幾小時(shí)。
7.2.5如果測(cè)量槽既要測(cè)試低電導(dǎo)率試樣 (小于1 pS /m)，又要測(cè)試高電導(dǎo)率試樣(大于1 000pS /m)，則建議采用各自的測(cè)量槽(兩個(gè)測(cè)量槽)，分別用于高、 低電導(dǎo)率試樣。
7.3 清洗輔助設(shè)備
7.3.1 用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗取樣用的移液管，然后用清潔氮?dú)獯蹈?，并保持干燥?/span>
7.3.2 用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗溫度計(jì)，然后用清潔氮?dú)獯蹈?，并保持干燥?/span>
8校驗(yàn)步驟
8.1校驗(yàn) 靜電計(jì)
8.1.1從靜 電計(jì)上取下測(cè)量槽和電纜線。
8.1.2按下選擇鍵“20"，3s后顯示器上應(yīng)該顯示0. 00+0.01pS/m之?dāng)?shù)字。如果讀數(shù)超過土0.01pS/m,或者將其調(diào)整到零，或者記錄與零之差值，以便校準(zhǔn)最后測(cè)試值。
8.1.3 按下選擇鍵“校準(zhǔn)"，顯示器上應(yīng)該顯示1 000土3 pS /m之讀數(shù)。
8.1 4如果在測(cè)量或校準(zhǔn)時(shí)，顯示器上顯出低的電壓，則應(yīng)該立即更換電池組。
8.2 校驗(yàn)測(cè)量槽常數(shù)
8.2.1只有 在測(cè)量槽被損壞時(shí)，才必須校驗(yàn)測(cè)量槽常數(shù)，校驗(yàn)測(cè)量槽常數(shù)程序如下。
8.2.1.1 采用精密交流電橋，測(cè)試空測(cè)量槽的總電容C g;在不改變?cè)O(shè)備情況下，加人100mL環(huán)已烷，測(cè)量新的總電容Cs。.
8.2.1.2 用清潔的溫度計(jì)測(cè)試環(huán)己烷的溫度，讀準(zhǔn)至1 C。
8.2.2. 空測(cè)量槽的有效電容C (F)按式(1)計(jì)算:
CA=(Cs-Ce)/(&s-1)---------------(1)
式中: Cs----測(cè)量槽 內(nèi)加入100mL環(huán)己烷后的總電容，F(xiàn) ; .
Ce------ 空測(cè)量槽的總電容，F(xiàn) ;
&s -----在測(cè)量溫度條件下，環(huán)己烷的介電常數(shù)。
8.2.3測(cè)量槽常數(shù)K按式(2)計(jì)算:
K =8.854/C A----------------(2)
8.2.4新的酬量槽常數(shù)是1.0。 通常，利量槽常數(shù)不會(huì)發(fā)生大的變化，除非刮量檀遭受意外的嚴(yán)重?fù)p壞。
9試驗(yàn)步驟
9.1將清潔的測(cè)量槽與靜電計(jì)相連接。
9.2按下選擇鍵“零"，顯示器上應(yīng)該指示8.1.2所給出的同-數(shù)值。
9.3按下選擇鍵“校準(zhǔn)"，顯示器上應(yīng)該顯示1005pS/m之讀數(shù)。
9.4用試樣清洗測(cè)量槽三次。 *倒空試樣，然后將試樣注入測(cè)量槽外腔，直至試樣剛剛益入內(nèi)腔為止。
9.5 將選用開關(guān)撥向自動(dòng)位置,選擇適宜的按鍵。如果試樣電導(dǎo)率是已知的，則即可選擇相應(yīng)的按鍵;若試樣電導(dǎo)率是未知的，則首先選用2 000pS /m按鍵，然后再根據(jù)實(shí)測(cè)電導(dǎo)率值選用相應(yīng)的按鍵。
9.6 撳下選用的按鍵，顯示器上即可顯示出讀數(shù)，3s后讀數(shù)穩(wěn)定，并繼續(xù)顯示9 s,記錄電導(dǎo)率值。
9.7 在1 m in間隔之后，按9.6條要求重復(fù)測(cè)試電導(dǎo)率。
9.8如果預(yù)計(jì)試樣電導(dǎo)率小于 1 pS /m，則在測(cè)試之前，試樣必須靜置15min。
9.9用清潔的溫度計(jì)， 測(cè)量試樣的溫度,讀準(zhǔn)至1 C。
9.10通常， 試樣的電導(dǎo)事隨溫度而變，同時(shí)試樣的電導(dǎo)率和溫度間的關(guān)系還隨試樣不同而有所差異。如果需要把電導(dǎo)率校正到某-指ding溫度，則每- -實(shí)驗(yàn)室必須建立電導(dǎo)率和試樣在所需溫度范圍內(nèi)的關(guān)系。
10 計(jì)算
如果在8.1.2中，零的誤差大于土0.01,而且零點(diǎn)又未進(jìn)行調(diào)整時(shí)，則其讀數(shù)應(yīng)該減去正的*或加上零的負(fù)誤差。
例如:
樣品讀數(shù)(9.6 條) 1.67
未修正*(8.1.2) + 0.03
1. 64
11 精密度
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
11.1重復(fù)性:同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于圖2中的數(shù)值。
11.2再現(xiàn)性: 不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于圖2中的數(shù)值。
12 報(bào)告
試樣電導(dǎo)率以pS /m表示，并報(bào)告試樣溫度。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人宋廣成、畢載俊。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 4308-83《液態(tài)烴類電導(dǎo)率精密標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》。
