氣相色譜柱的柱效測(cè)定分析

　　氣相色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。

　　在線色譜柱的檢定：可以在每次分析產(chǎn)品時(shí)進(jìn)行檢定，主要考察峰對(duì)稱性、柱效、分離度、保留時(shí)間等內(nèi)容，具體參數(shù)可以在相應(yīng)產(chǎn)品的分析方法中規(guī)定，如果達(dá)不到分析方法中的規(guī)定指標(biāo)，則該色譜柱不能用做該產(chǎn)品的分析。

　　氣相色譜柱標(biāo)準(zhǔn)試液檢定：

　　檢定周期：在線檢定不合格時(shí)，再生處理前后，需要報(bào)廢前。

　　檢定方法：

　　1.檢定溶液配制：乙二醇、對(duì)氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。

　　2.分析條件：氣化室溫度為260℃，檢測(cè)器(FID)溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min，柱溫箱恒定為130℃，進(jìn)樣量為1μ，分流比為1：50，運(yùn)行15分鐘。

　　結(jié)果評(píng)價(jià)：每次進(jìn)樣一針，分析完畢打印出一張帶有系統(tǒng)評(píng)價(jià)的譜圖，其中柱效和對(duì)稱因子以十五烷峰計(jì)。