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減壓蒸餾測(cè)定儀的蒸餾過(guò)程
( 1 )按試驗(yàn)條件中的加熱速度,并掌握好開始加熱到初餾點(diǎn)至終餾點(diǎn)的時(shí)間間隔。
( 2 )觀察到初餾點(diǎn)時(shí),立即移動(dòng)量筒,使冷凝器與量筒內(nèi)壁相接觸,調(diào)節(jié)加熱器,使冷凝液均勻滴入量筒,其速度應(yīng)符合試驗(yàn)條件的規(guī)定。若蒸餾不符合試驗(yàn)條件規(guī)定時(shí),應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。
( 3 )從初餾點(diǎn)到5%、10%、20%-----至90%按,每10%觀察和記錄步驟與要求的計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)告的各項(xiàng)數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)包括的回收體積下的溫度讀數(shù),體積讀數(shù)精確到0.5ml ,溫度讀數(shù)精確到0.5度。
( 4 )觀察和記錄終餾點(diǎn)時(shí)立即停止加熱。
( 5 )當(dāng)冷凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時(shí),每2小時(shí)觀察一 次冷凝液體體積,直至相繼兩次觀察到的讀數(shù)相同,準(zhǔn)確測(cè)量這一體積,準(zhǔn)確至0.5ml ,并記錄作為回收百分?jǐn)?shù),從100減去回收百分?jǐn)?shù),其差值報(bào)告為損失百分?jǐn)?shù)。