硝酸鹽與亞硝酸鹽可由水源帶入蒸餾水中，是一種對(duì)人體健康有害的化學(xué)物質(zhì)。因此，中國(guó)藥典(1990年版)二部增加了注射用水、滅菌注射用水及蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽的檢查方法。該方法的反應(yīng)原理是利用還原劑鋅粉溶于稀酸并放出新生態(tài)的氫，將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，與對(duì)氨基苯磺酸- 1.1 鋅粉 分析純，廣東臺(tái)山化工廠出品。 1.2 無(wú)砷鋅 分析純，上海新華化工廠出品。 1.3 醋酸溶液(6mol/L)、對(duì)氨基苯磺酸- 1.4 實(shí)驗(yàn)用水 為去離子水，比電導(dǎo)率在107 1.5 硝酸鈉對(duì)照液 取分析純硝酸鈉0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀釋至100ml，量取1ml加水稀釋至100ml，0.07μg/ml。 1.6 亞硝酸鈉對(duì)照液 取分析純亞硝酸鈉0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀釋至100ml，量取1ml加水稀釋至100ml，0.007μg/ml。2 實(shí)驗(yàn)方法 按中國(guó)藥典(1990年版)二部方法，用2種還原劑(鋅粉0.01g和無(wú)砷鋅0.01g)及空白對(duì)照(不加還原劑)，同時(shí)測(cè)定5家藥廠、醫(yī)院生產(chǎn)的共6批次樣品。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。 表1 2種還原劑、空白對(duì)照測(cè)定樣品及回收試驗(yàn) |
| 樣 品 | 鋅粉 (0.01g) | 無(wú)砷鋅 (0.01g) | 空白 對(duì)照 | 樣 品 | 鋅粉 (0.01g) | 無(wú)砷鋅 (0.01g) | 空白 對(duì)照 | ||
| 品 名 | 批 號(hào) | 品 名 | 批 號(hào) | ||||||
| 注射用水 | 780811 | 紫紅色 | 無(wú) 色 | 無(wú) 色 | 滅菌注射用水 | 930826 | 紫紅色 | 無(wú) 色 | 無(wú)色 |
| 注射用水 | 931108 | 紫紅色 | 無(wú) 色 | 無(wú) 色 | 硝酸鈉對(duì)照液 | 紫紅色 | 粉紅色 | 無(wú)色 | |
| 滅菌注射用水 | 930708 | 紫紅色 | 粉紅色 | 粉紅色 | 回收 | (0.007?g/ml) | |||
| 滅菌注射用水 | 891206 | 粉紅色 | 無(wú) 色 | 無(wú) 色 | 試驗(yàn) | 亞硝酸鈉對(duì)照液 | 紫紅色 | 粉紅色 | 粉紅 色 |
| 滅菌注射用水 | 930903 | 紫紅色 | 無(wú) 色 | 無(wú) 色 | (0.007?g/ml) | ||||
| 注：空白對(duì)照為不加還原劑 3 回收試驗(yàn) 取硝酸鈉對(duì)照液和亞硝酸鈉對(duì)照液各1ml，加水14ml，按中國(guó)藥典(1990年版)二部方法，測(cè)定回收率。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。 從表1可知，還原劑鋅粉的測(cè)定結(jié)果與空白對(duì)照不相符，顯色較深，假陽(yáng)性率很高，對(duì)檢查結(jié)果的判斷產(chǎn)生了干擾。而還原劑無(wú)砷鋅的測(cè)定結(jié)果與空白對(duì)照相符，無(wú)假陽(yáng)性的干擾，而且回收率好。 4 放置時(shí)間對(duì)2種還原劑顯色結(jié)果的影響 取水15ml，按中國(guó)藥典(1990年版)二部方法，測(cè)定不同放置時(shí)間的顯色結(jié)果。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。 表2 放置時(shí)間對(duì)2種還原劑結(jié)果的影響 |
| 放置時(shí)間 (min) | 鋅 粉 (0.01g) | 無(wú)砷鋅 (0.01g) | 空白對(duì)照 | 放置時(shí)間 (min) | 鋅 粉 (0.01g) | 無(wú)砷鋅 (0.01g) | 空白對(duì)照 | |
| 5 | 粉紅色 | 無(wú) 色 | 無(wú) 色 | 60 | 紫紅色 | 無(wú) 色 | 無(wú) 色 | |
| 10 | 紅紫色 | 無(wú) 色 | 無(wú) 色 | 240 | 紫紅色 | 微紅色 | 微紅色 | |
| 15 | 紫紅色 | 無(wú) 色 | 無(wú) 色 | 1440 | 紫紅色 | 微紅色 | 微紅色 | |
| 30 | 紫紅色 | 無(wú) 色 | 無(wú) 色 |
| 從表2可知，還原劑鋅粉放置5min即顯粉紅色，10min為紅紫色，15min為紫紅色，顯色較深。而還原劑無(wú)砷鋅的顯色結(jié)果與空白對(duì)照相符，無(wú)假陽(yáng)性出現(xiàn)，在240min內(nèi)穩(wěn)定，符合中國(guó)藥典(1990年版)二部15min的要求。 |
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