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肥料中微量元素檢測(cè)方法

一、肥料樣品的采集與處理

為了能使測(cè)定的樣品代表實(shí)際的養(yǎng)分狀況，要求必須多點(diǎn)混合取樣，按四分法棄去多余的部分，保留約半斤；對(duì)于塊狀、粒狀單質(zhì)肥及復(fù)混肥、有機(jī)肥，則可用四分法再縮至 100g 左右，粉碎或研磨后，密封貯存?zhèn)溆谩?/span>

注意：由于微量元素含量很低，采樣和處理過(guò)程中應(yīng)避免造成污染。取樣工具用不銹鋼或塑料制成，要注意保持清潔。按四分法取樣后，縮分至需用量。不可使用金屬篩如銅篩鋼篩等，否則將會(huì)對(duì)試樣造成嚴(yán)重污染。

注意事項(xiàng)：

1.測(cè)定時(shí)，加入每種藥品后均需搖勻，方可加入下一種藥品。

2.測(cè)定過(guò)程中的器皿需用蒸餾水充分清洗干凈，防止進(jìn)入污染。

二、肥料有效鈣、鎂含量的測(cè)定

1．方法原理

肥料浸提濾液中的Ca2+和Mg2+，在堿性條件下與EDTA起配合反應(yīng)，形成微離解的無(wú)色穩(wěn)定性配合物。利用指示劑指示滴定終點(diǎn)，根據(jù)所用EDTA的量計(jì)算溶液中Ca2+和Mg2+含量。

2．藥劑的配制

(1) 肥料鈣、鎂浸提劑：稱取肥料鈣、鎂浸提劑固體 38.5g，以適量水溶解并轉(zhuǎn)入 500mL容量瓶，以水定容搖勻。

(2)肥料鈣、鎂顯色劑：吸取肥料鈣鎂顯色劑濃縮液 5mL，加入 15mL 去離子水(或蒸餾水)，搖勻，移入隨藥品配備的空塑料滴瓶中，即可使用。

3．操作步驟

(1) 肥料待測(cè)液的制備

稱取 0.5g 肥料樣品倒入三角瓶中，然后加入肥料鈣、鎂浸提劑 25mL，在頻率為 220 次/分的振蕩器上振蕩 5 分鐘，取下以定量濾紙過(guò)濾于干燥的三角燒瓶中（三角瓶不干時(shí)，可棄去初濾液）,此即為肥料待測(cè)液。

(2)肥料鈣、鎂總量的測(cè)定：吸取待測(cè)液 1mL和浸提劑 9mL于三角瓶中，分別依次加入 4滴肥料鈣鎂掩蔽劑，3.5mL鈣鎂助掩劑，4 滴鈣鎂還原劑，0.03-0.04g 肥料鈣鎂指示劑甲，搖勻后逐滴加入肥料鈣鎂顯色劑，邊加邊搖動(dòng)三角瓶，滴至三角瓶?jī)?nèi)溶液由紅色恰好變藍(lán)為止，記下所用顯色劑滴數(shù)(d)。

(3) 肥料鈣的測(cè)定：吸取 1mL待測(cè)液+9mL浸提劑于三角燒瓶中，分別依次加入 4 滴肥料鈣鎂掩蔽劑，1mL肥料鈣鎂強(qiáng)色劑，4 滴肥料鈣鎂還原劑，0.03-0.04g 肥料鈣鎂指示劑乙，搖勻后逐滴加入肥料交換性鈣鎂顯色劑，邊滴邊搖動(dòng)三角瓶，至溶液恰好由紅變藍(lán)為止，記下所用顯色劑滴數(shù)(d1)。

4．滴定結(jié)果計(jì)算

(1) 1/2Ca2+、1/2Mg2+總量=22.5d cmol/kg

即相當(dāng)于含鈣 0.45d (%)或含鎂 0.27d (%)

(2) 有效鈣（1/2Ca2+）=22.5d1/v cmol/kg =0.45d1 (%)

(3) 有效鎂（1/2Mg2+）=22.5(d-d1)/V cmol/kg =0.27(d-d1) (%)

注：d——肥料鈣鎂總量測(cè)定所用顯色劑滴數(shù)。

d1——肥料鈣測(cè)定所用顯色劑滴數(shù)。