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硫酸亞鐵含量測定的產(chǎn)品配置單
1 前言
硫酸亞鐵是一種礦物質(zhì)飼料添加劑，在飼料工業(yè)中廣泛應(yīng)用。鐵元素是構(gòu)成血紅蛋白、 肌紅蛋白、細(xì)胞色素及多種氧化酶的重要成分，且對豬、雞等信用的棉籽餅中所含的毒素棉酚具有脫毒作用。因此測定其含量將為飼料配比提供必要依據(jù)。本文參照國標(biāo)采用電位滴定 的方式改進(jìn)了硫酸亞鐵的含量測定方法，避免了由顏色判定產(chǎn)生的誤差，結(jié)果更為精準(zhǔn)可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
GT50電位滴定儀， 鉑復(fù)合電極。
2.2 試劑
硫磷混酸、重鉻酸鉀溶液（0.05034mol/L）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取約 0.2g（準(zhǔn)確到 0.0002g），置于滴定杯中，加入 30mL 水。再加入 10mL 硫磷混酸溶液。立即用重鉻酸鉀溶液進(jìn)行滴定到終點(diǎn)，記錄用量，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)設(shè)置
| 滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度： | 6 |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 6s | |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | |
小添加體積： | 0.004mL | 預(yù)滴定添加體積： | 15mL | |
結(jié)束體積： | 34mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間： | 6s | |
電位突躍量： | 750 | 預(yù)控 mv 值： | 420mv | |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 |
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空白體積：0.045 mL
編號 | 消耗體積 （mL） | 取樣量 （g） | 含量（以鐵計(jì)） （ % ） | 平 均 值 （ % ） |
1 | 24.763 | 0.22534 | 30.83 |
30.83 |
2 | 26.368 | 0.24003 | 30.83 | |
3 | 25.667 | 0.23348 | 30.85 | |
4 | 22.849 | 0.20800 | 30.82 |
4.2 曲譜圖
4.3結(jié)論
根據(jù)文獻(xiàn)要求，取平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次鐵含量平行測定的差值不大于 0.1%，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知重復(fù)性良好，同時(shí)圖譜顯示峰形明顯，證明了電位滴定測定結(jié)果更為精準(zhǔn)可靠，為硫酸亞鐵的含量測定提供了一定的參考依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1] HG/T 2935-2006 飼料級硫酸亞鐵[S].