錳礦石
錳在自然界分布很廣，幾乎各種礦石及硅酸鹽的巖石中均含有錳。錳礦最常見(jiàn)的是無(wú)水和含水的氧化錳和碳酸錳，現(xiàn)已知的錳礦物有150種，但含錳最高，能大量富集形成有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的錳礦物卻不過(guò)5-6種，其中最重要、最有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的是軟錳礦和硬錳礦，另外還有水錳礦、褐錳礦、黑錳礦、菱錳礦等。這些礦物中錳的含量可達(dá)50～70% 左右，是錳的重要工業(yè)礦物。
在鋼鐵生產(chǎn)行業(yè)中有句說(shuō)法：無(wú)錳不成鋼。由此可知錳礦在冶金工業(yè)領(lǐng)域中的重要價(jià)值，在鋼鐵生產(chǎn)制造過(guò)程中添加適用錳礦，可以提高鋼鐵的硬度、強(qiáng)度、耐磨性、耐腐蝕性和可焊性，從而使鋼鐵在各種不同的機(jī)械設(shè)備中都能發(fā)揮出更好的性能。
自然界中含錳的礦石種類繁多，多見(jiàn)于氧化錳和碳酸錳。錳礦石組成成分復(fù)雜，存在各元素的含量變化范圍寬、含量差別大，次、痕量元素多等現(xiàn)象，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。
錳礦石常規(guī)定量分析項(xiàng)目中，除了錳、鐵需要準(zhǔn)確測(cè)定外，還有必要測(cè)定其他雜質(zhì)元素和伴生稀有金屬，以確保錳鐵產(chǎn)品的質(zhì)量。
傳統(tǒng)的分析方法主要采用電位滴定法、滴定法、分光光度法、重量法、極譜法等，但這些方法都需要較為復(fù)雜的樣品前處理。
近年來(lái)，X熒光光譜分析法因測(cè)定元素含量快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)易等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用到分析和生產(chǎn)過(guò)程中。
本文將介紹使用日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀分析錳礦石主次元素。
HPGE
X射線熒光光譜法分析錳礦石
1
實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑
ZSX PrimusIII+型波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀
自動(dòng)熔樣機(jī)
鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）
氧化劑（NH4NO3）分析純
脫模劑（NH4Br）分析純
混合熔劑（Li2B4O7，LiBO2）、優(yōu)級(jí)純
2
標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇
選取錳礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07261-GBW07266，BH0113-1A、BH0113-2A，以及采用標(biāo)準(zhǔn)樣品間、標(biāo)準(zhǔn)樣品和光譜純基準(zhǔn)物質(zhì)間，按不同比例混合研磨和化學(xué)定值樣品人工制備若干個(gè)校準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍
3
實(shí)驗(yàn)步驟
將灼燒后的0.30g錳礦樣品，與6.00g混合熔劑，0.30g氧化劑（NH4NO3）和少量脫模劑（NH4Br溶液）充分混合后移入鉑黃坩堝，在熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。
4
標(biāo)準(zhǔn)曲線校正
微量元素Cu、Zn、Ni采用Rh Kα線的康普頓散射線作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正。其他元素采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行基體效應(yīng)校正。
5
方法精密度
選一含量合適的錳礦，按上述實(shí)驗(yàn)步驟平行制備12個(gè)玻璃熔片，于熒光光譜儀中測(cè)試得方法的精密度；再選其中一個(gè)玻璃熔片重復(fù)測(cè)量12次，檢驗(yàn)儀器精密度。
其結(jié)果如下：
精密度實(shí)驗(yàn)
由上可得，除Na2O得RSD（n=12）為8.93%，其他各組分得RSD均<5%，說(shuō)明本方法具有良好得重現(xiàn)性。
波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀
ZSX Primus III+
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