乙酸酯類化合物是一類用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、速干性，是重要的有機(jī)化工原料和工業(yè)溶劑，廣泛應(yīng)用于催化劑、萃取劑、涂料香料、化妝品、表面活性劑、木材粘結(jié)劑、人造皮革加工、紡織加工、膠卷制造等領(lǐng)域。乙
酸酯類化合物屬于易揮發(fā)低毒類物質(zhì)，對(duì)眼、鼻、咽喉有刺激作用，我國(guó)對(duì)空氣中乙酸酯類有限值要求。

我國(guó)土壤標(biāo)準(zhǔn)體系中尚無(wú)乙酸酯類的排放標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法，國(guó)內(nèi)外學(xué)者也很少對(duì)土壤中乙酸酯類的檢測(cè)方法進(jìn)行報(bào)道，多數(shù)研究主要針對(duì)水和空氣中的乙酸酯類品的無(wú)溶劑萃取，能解決吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中可能出現(xiàn)的精度差、操作繁瑣等問題。氣相色譜 – 質(zhì)譜（GC–MS）法不僅依靠保留時(shí)間定性，還可利用質(zhì)譜*的碎片進(jìn)行定性定量分析。因此筆者采用頂空 GC–MS 法測(cè)定土壤中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯等 5 種化合物，以期為土壤中乙酸酯類行業(yè)排放標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法的制訂提供參考。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

氣相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用儀：6890+5973N 型，美國(guó)安捷倫科技有限公司；全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：HS 40 型，美國(guó)鉑金埃爾默公司；電子分析天平：AG204 型，分度值為 0.1 mg，瑞士梅特勒公司；甲醇：農(nóng)殘級(jí)，美國(guó)天地試劑公司；超純水系統(tǒng)：Milli–Q A10 型，美國(guó) Millipore 公司；氯化鈉：優(yōu)級(jí)純，于 400℃馬弗爐中烘烤 6 h，密封保存；石英砂：290~850 μm (20～50 目 ) 的 SiO 2 粉末；基體改性劑：取 500 mL 超純水，滴加幾滴優(yōu)級(jí)純磷酸調(diào)節(jié)至 pH ≤ 2，加入 100 g 氯化鈉 ( 即每 10mL 超純水中加入 2.0 g 氯化鈉 )，溶解并混勻；乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號(hào)分別為 CDCT-C10016300，CDCT-C10929000，CDCT-C10016270，CDCP-N-12508-1G，CDCT-C13319000，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；5 種乙酸酯類混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確移取乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯標(biāo)準(zhǔn)樣品約 0.100 g，置于盛有適量甲醇溶劑的 100 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至標(biāo)線，各組分的質(zhì)量濃度均為 1 000 mg／L ；實(shí)驗(yàn)用水由超純水系統(tǒng)制得。