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            食品中丙酸及其鹽的測定

            閱讀:1428      發(fā)布時(shí)間:2023-7-26
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            摘要:本文建立了食品中丙酸及其鹽的HPLC測定方法。參照2023版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)色譜條件,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品中丙酸及其鹽,結(jié)果顯示,丙酸峰形良好,保留強(qiáng),滿足2023版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)要求。此方法可為食品中丙酸及其鹽的檢測提供參考。

            關(guān)鍵詞:食品 丙酸及其鹽 Shim-pack GISTC18-AQ HPLC

            1. 實(shí)驗(yàn)部分
            1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

            Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;
            色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-30742-08);
            純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
            SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
            LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

            SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
            SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
            SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

            1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

            取丙酸標(biāo)準(zhǔn)品適量,加水制成每1 mL含10mg的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,加水稀釋成每1mL含1mg的標(biāo)準(zhǔn)工作中間液;分別準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)工作中間液0.100 mL、5.00 mL至10 mL容量瓶中,分別加入1mol/L磷酸0.20mL,加水定容制成每1 mL含10µg的標(biāo)準(zhǔn)溶液1和每1 mL含500µg的標(biāo)準(zhǔn)溶液2。

            1.3 分析條件

            色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-30742-08)
            柱溫:40℃
            檢測波長:214 nm
            流速:1.0 mL/min
            進(jìn)樣量:20 µL
            流動(dòng)相:A:1%冰醋酸溶液;B:甲醇;A:B=68:32

            2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

            按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如下:
            標(biāo)準(zhǔn)溶液1(10µg/mL)

            標(biāo)準(zhǔn)溶液2(500µg/mL)


            重現(xiàn)性
            標(biāo)準(zhǔn)溶液1重現(xiàn)性

            標(biāo)準(zhǔn)溶液2重現(xiàn)性

            3. 結(jié)論

            本文建立了食品中丙酸及其鹽的HPLC測定方法。參照2023版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)色譜條件,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品中丙酸及其鹽,結(jié)果顯示,丙酸峰形對(duì)稱,保留強(qiáng),滿足2023版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)要求。此方法可為食品中丙酸及其鹽的檢測提供參考。



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