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            實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的分析方法介紹了解一下呢

            閱讀:2314      發(fā)布時(shí)間:2021-1-14
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            實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的分析方法介紹了解一下呢
            一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失
            可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
            1. 注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。
            2. 未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值
            3. 進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
            4. 柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
            5. 無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
            6. 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
            二、前沿峰
            1. 柱超載,減少進(jìn)樣量
            2. 兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
            3. 樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
            4. 樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
            三、拖尾峰
            1. 進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
            2. 柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過(guò)柱*高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25度
            3. 兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
            4. 柱損壞:更換柱
            5. 柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝
            毛細(xì)管分析常見問(wèn)題的解決
            四、只有溶劑峰
            1. 注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。
            2. 不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
            3. 樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
            4. 柱箱溫度過(guò)高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
            5. 柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
            6. 載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
            7. 樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
            五、假峰
            1. 柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
            2. 注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
            3. 樣品量太大:減少進(jìn)樣量。
            4. 進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù))
            六、寬溶劑峰
            1. 由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
            2. 進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
            3. 進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。
            4. 樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
            5. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
            6. 隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗
            7. 分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速 

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