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使用GC/MS對ppt級的農(nóng)藥進行定性和定量分析
閱讀：237 發(fā)布時間：2025-4-16應用：
由于質(zhì)譜儀器檢測的通用性，質(zhì)譜 (MS) 能夠提供額外信息，增加化合物確認工作的置信度。隨著近年來 GC/MS 硬件和軟件的進步以及購買成本的降低，越來越多的實驗室使用質(zhì)譜檢測作為農(nóng)藥殘留樣品的常規(guī)分析手段。為了與 GC/ESD 的檢測限相匹配，和 / 或消除樣品濃縮步驟，用戶必須將 MS 的檢測限降低 2 到 3 個數(shù)量級。本文討論了以下方法：
● 使用質(zhì)譜 (MS) 的選擇單離子檢測模式 (SIM)
● 大體積進樣 (LVI)
● 使用更高的電子倍增器電壓 (EMV)
對于化合物的定性確認，特制的 567 種化合物保留時間鎖定 (RTL) [1]農(nóng)藥譜庫能夠用掃描數(shù)據(jù)對所有 567
種化合物進行快速篩選。用該庫也能夠從 SIM 數(shù)據(jù)中進行快速篩選。
實驗：
農(nóng)藥的混合標樣用于比較不分流進樣和大體積進樣在全掃描 (Scan) 模式和選擇離子檢測 (SIM) 模式下的低檢測限
掃描和定量的系統(tǒng)設置
● 6890 GC，配有程序升溫汽化 (PTV) [2,3]進樣口
● 5973 質(zhì)量選擇檢測器 (MSD)
● 7683 自動液體進樣器 (ALS) 托盤及自動進樣器
● HP-5MS 毛細管柱 (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)，
P/N 19091S-433
● G1701BA 版本 B.00.00 MSD ChemStation 軟件或
更高
● G1049A MSD RTL 農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫
結(jié)果與討論
RTL [1]可用于：
1. 在重疊格式下加快數(shù)據(jù)比較
2. 獲取更低的目標化合物檢測限
3. 使用 RTL 農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫進行快速農(nóng)藥篩選
4. 有助于通過保留時間 (RT) 差異來區(qū)分異構(gòu)體
5. 避免柱維護后 SIM 方法煩瑣的保留時間 (RT) 更新
過程
6. 簡化 SIM 離子組的編輯
本研究使用的 80 種農(nóng)藥混合標樣來自于加利福尼亞食品農(nóng)業(yè)部，每種農(nóng)藥濃度都是 5000 pg/µL，作為儲備液。混合標樣包括氨基甲酸酯、有機氯、有機磷和有機氮農(nóng)藥。圖 1 是每種農(nóng)藥進樣量為 50、100 和 500 pg樣品的三個總離子流圖 (TIC) 的補償重疊圖。這些總離子流圖是在全掃描模式下 1- µL 不分流進樣得到的。這些農(nóng)藥中大多數(shù)在全掃描模式下定量限約為 500 pg。