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            技術文章

            生活飲用水中 11 種苯甲酰脲類農殘的測定—液相色譜串聯質譜法

            閱讀:567          發(fā)布時間:2024-7-8

            引言:苯甲酰脲類殺蟲劑主要成份是苯甲酰基脲類化合物,該類農藥具有抗蛻皮激素的生物活性,通過抑制昆蟲幾丁質合成而導致其死亡或不育,是被譽為第 3 代殺蟲劑或新型昆蟲控制劑。該類農藥尤其是對有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯類殺蟲劑有抗藥性的害蟲防治效果更佳。但過度使用可能會造成環(huán)境污染,苯甲酰脲類殺蟲劑施用于作物后會通過各種途徑進入環(huán)境,對環(huán)境的影響已經引起世界各國的廣泛關注,飲用水源受到農業(yè)生產中殺蟲劑污染已成為苯甲酰脲類農藥生物暴露的主要來源。


            實驗部分 

            1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質譜儀 

            2 試劑及標準品:11 種苯甲酰脲類農殘標準品、質譜純甲醇、超純水、質譜純甲酸 

            3.1 液相色譜條件:Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng);色譜柱:Hypersil Gold Vanquish, 100×2.1 mm, 1.9 μm (P/N:25002-102130-V);流動相:水相,0.1% 水溶液;有機相:甲醇;流速:0.3 mL/min;進樣量:10 μL;柱溫:30 ℃;洗脫時間 10 min,11 種苯甲酰脲類農殘檢測液相洗脫梯度見相關的 AN; 

            3.2 質譜條件 :離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);監(jiān)測模式:選擇反應監(jiān)測模式 (SRM);掃描模式:正離子模式;質譜條件:噴霧電壓:4500 V;離子源溫度:300 ℃;離子傳輸管溫度:350 ℃;鞘氣:35 Arb;輔助氣:10 Arb,Q1 分辨率(FWHM):0.7,Q2 分辨率(FWHM):1.2;碰撞氣壓力:2 mTorr;11 種苯甲酰脲類農殘選擇反應監(jiān)測離子對參數見相關 AN。 

            4 測試結果:11 種苯甲酰脲類農殘總離子流圖,如圖 1 所示。采用賽默飛經典的 Hypersil Gold C18 色譜柱采集 11 種農殘,得到優(yōu)異的峰形和良好的保留。

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            結論本文采用賽默飛液相色譜三重四極桿串聯質譜平臺對水質中的苯甲酰脲類農藥進行同時檢測,該方法采用賽默飛 HerpersilGold C18 色譜柱對 11 種目標物進行分離。方法采用直接進樣分析,前處理簡單,分離保留效果好、靈敏度高、特異性好,可滿足對地表水、地下水以及生活飲用水中苯甲酰脲類農殘的檢測要求。

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