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汽油中含氧化合物的測定:ASTM Method D 4815應(yīng)用
閱讀：922 發(fā)布時間：2023-1-9摘要Agilent 6890 氣相色譜系統(tǒng) (氣相色譜，化學工作站，和自動進樣器) 作為 AC 公司氧化物分析儀的平臺。分析儀根據(jù) ASTM方法 D 4815-941，并利用 6890 氣相色譜的特點，分析了產(chǎn)品汽油的各種醚類和醇類化合物。整個報告的分析時間需 15 分鐘。給出了儀器配置，分析條件和色譜圖的描述。
前言1990 修改空氣潔凈法令，建立燃料組成指導方針，目的是降低大氣中的一氧化碳，氮氧化物和烴類。修改法包括從 1995 年 1 月至 1997 年 3 月生效的重整汽油（RFG）。RFG 主要目標是降低臭氧量。簡便的方式是規(guī)定了 RFG 中氧的低含量為 2%。 加州空氣資源部頒布 ASTM D4815-94 作為所有在加州銷售的汽油中氧化物含量的測試方法。AC 公司的氧分析儀是基于 6890 系列 GC 系統(tǒng)的分析儀，并執(zhí)行 ASTMD4815。它可測試所有成品發(fā)動機汽油中表 1 所列出的含氧化合物，以決定是否符合規(guī)格并保證統(tǒng)一的產(chǎn)品質(zhì)量?？稍谝淮畏治鲋卸繙y定單個組分 0.1 至 20.0%質(zhì)量濃度的醚類化合物和定量測定單個組分 0.1 至12.0% 質(zhì)量濃度的醇類化合物。
實驗部分AC 公司氧化物分析儀為 6890 氣相色譜儀，配置兩根色譜柱，分流/不分流進樣口，十通進樣閥和氫火焰離子化檢測器。全部配置情況見表 2。
微填充 TCEP 柱將低沸點的非極性組分從高沸點的極性組分中預分離。然后非極性的毛細管柱按照沸點分離包括氧化物的極性組分。電子壓力控制用于 TCEP柱的快速反吹?？蓽p小約 40% 的分析時間。安捷倫化學工作站在微軟 Windows 環(huán)境下，控制AC 公司氧化物分析儀，自動處理數(shù)據(jù)并給出報告。
校正采用幾個不同濃度的被分析氧化物和單濃度的內(nèi)標物如 1,2-二甲氧基乙烷（乙二醇二甲醚），來校正檢測器的響應(yīng)因子。分析標準樣品之后，分析儀可自動生成包含檢測限和線性的標準曲線。內(nèi)標物也可加入到樣品中進行分析，結(jié)果以質(zhì)量百分數(shù)報告。方法描述圖 1 顯示了閥的配置和進樣過程中的樣品流路。樣品首先通過 TCEP 柱，而在甲基環(huán)戊烷之前流出的低沸點非極性組分，直接通過放空。柱子內(nèi)保留了從二異丙醚和甲基叔丁基醚開始的極性化合物和高沸點的組分。切換閥，捕集在 TCEP 柱內(nèi)的組分反吹至非極性毛細管柱，用于分離分析，見圖 2。色譜柱按照沸點實現(xiàn)從苯到甲基叔戊基醚的分離。甲基叔戊基醚從非極性柱流出后，切換閥，反吹毛細管柱中保留的組分，并增大柱前壓，作為未分離的峰至檢測器檢測。被反吹的組分雖可被檢測，但不定量。在最后一次反吹中，通過使用 EPC 增大壓力，使總分析時間可縮短約40%。圖 3 給出了使用壓力程序從毛細管柱反吹過程中閥的位置。表 3 給出了色譜操作參數(shù)
結(jié)果在每次運行結(jié)束后自動生成的報告給出了質(zhì)量百分數(shù)結(jié)果。目標可給出從 0.1 至 20.0% 醚類化合物的報告，及從 0.1 至 12.0% 醇類化合物的報告。圖 4 為典型的醚類混合物的色譜圖。圖 5 為典型的醇類混合物的色譜圖，顯示了良好的分離且無干擾。AC 公司氧化物分析儀達到并超過了ASTM D 4815-94 標準設(shè)定的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性要求。