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GC/FID氣相色譜進(jìn)行半揮發(fā)性物質(zhì)的分析
閱讀：624 發(fā)布時(shí)間：2022-10-17前言 ：GC氣相色譜進(jìn)樣口襯管是進(jìn)樣口系統(tǒng)的核心部件，樣品在其中汽化，與載氣混合并且進(jìn)入毛細(xì)管色譜柱。帶玻璃毛的進(jìn)樣口襯管由于玻璃毛具備的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛的使用。襯管中的玻璃毛有助于樣品均勻混合及更好的定量。它提供了較大的表面積有助于液體樣品的汽化。它也可以作為一個(gè)捕集阱，捕集樣本中的非揮發(fā)性殘留物，從而保護(hù) GC 色譜柱不受樣品基質(zhì)的負(fù)面影響。玻璃毛襯管也防止樣品在汽化前觸及進(jìn)樣口底部。然而，由于玻璃毛的大表面積以及去活性能較低，使其應(yīng)用，尤其是對(duì)活性的分析物，如殺蟲劑，活性酸性和堿性化合物，長(zhǎng)期以來(lái)受到很大的限制。傳統(tǒng)的去活技術(shù)通常不能使玻璃毛表面有效去活。留在玻璃毛上的活性位點(diǎn)可導(dǎo)致敏感化合物到達(dá)色譜柱前發(fā)生降解或吸附。這將使定量復(fù)雜化，導(dǎo)致峰拖尾或分裂，對(duì)于敏感分析物尤為突出。因此，帶玻璃毛的進(jìn)樣口襯管通常不推薦用于活性物質(zhì)的分析。USEPA 8270 方法廣泛用于確定環(huán)境中半揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度。采用這種方法的樣品通常是同時(shí)含有酸性、堿性和中性物質(zhì)的混合物。由于儀器流路表面與活性組分的相互作用，這一測(cè)試是對(duì)GC/MS 儀器的一個(gè)挑戰(zhàn)，其中進(jìn)樣口襯管對(duì)活性的影響尤為重要。襯管表面的活性點(diǎn)會(huì)對(duì)這些化合物造成不必要的吸附，并導(dǎo)致系統(tǒng)響應(yīng)的損失?；钚愿叩幕衔锶缦趸釉诘秃繒r(shí)具有較低的響應(yīng)因子 (RFs)，導(dǎo)致校正曲線的線性較差以及分析物的靈敏度較低。使用帶玻璃毛的襯管時(shí)，這種影響可以被放大。使用帶玻璃毛的襯管，敏感分析物的響應(yīng)在較低濃度水平時(shí) (<20 ppm) 可能會(huì)*消失，從而導(dǎo)致很差的校準(zhǔn)曲線線性以及分析失敗。
安捷倫的超高惰性襯管去活過(guò)程大大提高了玻璃毛去活的效率和耐用性。玻璃毛的大表面積可以*去活。超高惰性去活技術(shù)使帶玻璃毛的超高惰性襯管可使用 EPA 8270 方法分析敏感半揮發(fā)性有機(jī)化合物。在這項(xiàng)評(píng)估中，測(cè)試混合物包括在 8270 方法中有代表性的難分析化合物：苯胺，2,4-二硝基酚，4-硝基酚，4-氨基聯(lián)苯，聯(lián)苯胺，3,3-二氯聯(lián)苯胺，苯并[b]熒蒽，苯并[k]熒蒽。該測(cè)試混合物以前被用于安捷倫 GC/MSD 系統(tǒng)的 USEPA 8270 方法改進(jìn) [1]。因?yàn)殡S著時(shí)間推移化合物響應(yīng)的重現(xiàn)性，所有襯管試驗(yàn)都使用一個(gè) FID檢測(cè)器便于實(shí)現(xiàn)更好的比較。色譜柱上 2-80ng 的校準(zhǔn)曲線用于線性評(píng)估。此外，對(duì) 330 °C的 10 日熱穩(wěn)定性和 100 次進(jìn)樣重復(fù)性進(jìn)行了考察。
實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)準(zhǔn)品和試劑EPA 8270 定制標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)物購(gòu)自 Ultra Scientific 公司 (NorthKingstown, RI, USA)。超低殘留分析級(jí)二氯甲烷購(gòu)自 J. T. Baker公司 (Phillipsburg, NJ, USA)。溶液和標(biāo)準(zhǔn)品8270 定制標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)買時(shí)是濃度為 2000 微克/毫升混合物的二氯甲烷溶液。系列校正標(biāo)準(zhǔn)品使用二氯甲烷定容稀釋制備，濃度為 2、5、20、40 和 80 微克/毫升。8270 半揮發(fā)性內(nèi)標(biāo) (IS) 混合物的二氯甲烷溶液濃度為 4000 微克/毫升，取適量標(biāo)準(zhǔn)品加入上述標(biāo)樣中得到一致的 40 微克/毫升 IS 濃度。
結(jié)果與討論這些試驗(yàn)的目的是評(píng)估在使用 EPA 8270 方法分析半揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)超高惰性帶玻璃毛襯管的效果。雖然帶玻璃毛襯管可以在分析復(fù)雜環(huán)境樣品時(shí)保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng)，但是由于其大表面積和不*的襯管去活工藝使玻璃毛具有不可控的活性，因此往往不推薦它們用于敏感組分分析。安捷倫超高惰性去活工藝，使超高惰性帶玻璃毛襯管可用于敏感半揮發(fā)性有機(jī)物分析。特意用 FID作為檢測(cè)器，以消除任何源于質(zhì)譜的活性。使用預(yù)先配制好的測(cè)試混合物，包括四個(gè)酚類物質(zhì)，幾種堿和幾種中性組分 [1]。選擇的這些化合物不僅代表 8270 活性分析物，也易于分離并能被GC/FID 清晰地檢測(cè)到。圖 1 顯示了測(cè)試混合物樣品的色譜圖。使用超高惰性帶玻璃毛襯管的可行性取決于實(shí)際校準(zhǔn)曲線線性、襯管間重現(xiàn)性、高溫?zé)岱€(wěn)定性以及重復(fù)進(jìn)樣精度。與此同時(shí)，對(duì)競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手的等效帶玻璃毛襯管也進(jìn)行了測(cè)試，用以平行比較校準(zhǔn)曲線線性。