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高效液相色譜測定飲用水中的酚類
閱讀：606 發(fā)布時間：2022-9-13引言酚類物質是危害人類與環(huán)境的化合物，當其氯化時會導致水中具有金屬氣味。這類化合物常常作為水污染物進入環(huán)境，因此酚類物質的分析測定是不可少的。本應用簡報描述了使用 AgilentBond Elut Plexa 柱樣品萃取、純化、富集方法的開發(fā)，以及使用 AgilentPoroshell 120 色譜柱與高效液相色譜對樣品進行分離和定量的方法。與 EPA604 一致，選擇 11 種酚類化合物來進行分析 [2]。本研究所使用化合物的結構與 pKa 如表 1 所示。
實驗部分試劑與化學品標準溶液與其他化學品均購自 Sigma-Aldrich 公司（美國密蘇里州圣路易斯）。所有試劑和溶劑均為 HPLC 級或分析純。甲醇、乙腈、水和四氫呋喃均來自 Honeywell 公司（美國密歇根州馬斯基根）。甲酸 (FA) 來自 Fluka 公司（Sleinheim，德國）。標準溶液用甲醇制備標準溶液（苯酚、2-硝基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4-二甲ji苯酚均為 500 µg/mL；2,4-二硝ji苯酚和 2,4,6-三氯酚均為 1500 µg/mL；4-氯-3-甲ji苯酚、4,6-二硝基鄰甲酚、4-硝基酚、wu氯酚均為 2500 µg/mL）。使用含 0.1% 甲酸的 1:1 乙腈:水每日制備新鮮的 QC 加標溶液。
儀器和材料儀器 Agilent 1200 系列高效液相色譜系統(tǒng)色譜柱 Agilent Poroshell 120 SB-C18 柱，2.1 x 100 mm，2.7 µm（部件號 685775-902）固定相萃取 Agilent Bond Elut Plexa 柱，60 mg，3 mL（部件號 12109603）多管真空裝置 Agilent Vac Elut 20 高玻璃底槽真空裝置（部件號 12234104）高效液相色譜條件流動相 A：0.1% 甲酸水溶液B：0.1% 甲酸的乙腈溶液梯度 時間 (min) B (%)0 1510 5011 9012 9012.5 1514 15流速 0.4 mL/min檢測條件 UV，280 nm進樣量 40 µL
樣品前處理飲用水購自當地一家超市。將磷酸溶液 (0.1 mol/L) pH 值調節(jié)至2.0 制備 250 mL 水樣品。Agilent Bond Elut Plexa 柱經過 3 mL四氫呋喃與 3 mL 甲醇預處理，之后使用 3 mL 水進行平衡。250 mL 樣品在真空條件下以 5 mL/min 的流速通過色譜柱。在樣品*通過色譜柱后，使用 2 mL 水沖洗并棄去沖洗液。隨后在低于 2.0 kPa 的負壓下對色譜柱干燥 3 min。最后，使用 3 mL 四氫呋喃對柱進行洗脫。收集到的洗脫液在室溫條件氮氣流下濃縮到約 0.2 mL。所得溶液用水精確定容至 0.5 mL。然后溶液通過0.45-µm 濾膜（部件號 5185-5836）過濾，使用高效液相色譜進行分析。固相萃取的提取步驟見圖 1 所示。
結果與討論將飲用水通過整個萃取和樣品純化過程制備得到空白基質材料。外標校準曲線是由不同濃度的空白基質加標繪制。使用峰面積和加標濃度計算酚類的線性回歸。方法的精密度通過對飲用水加標酚類進行固相萃取流程處理之后，對其回收率進行測定，每個濃度重復分析 6 次。空白樣品、加標樣品與標準品的色譜圖如圖 2所示。線性、回收率與重現性數據見表 2。
結論Agilent Bond Elut Plexa 柱為飲用水中多種酚類化合物的萃取與富集提供了一種簡便有效的單一柱方法。由于標準溶液的回收率和重現性結果對于飲用水中酚類殘留物的測定來說均比較理想。水中的雜質含量微小，不會干擾所分析的任何一種酚類化合物。