化工儀器網(wǎng)
技術文章
氣質聯(lián)用儀對空氣中的化合物進行快速現(xiàn)場采樣分析
閱讀：551 發(fā)布時間：2022-6-29摘要安捷倫現(xiàn)已開發(fā)出基于 Snifprobe 技術的創(chuàng)新型微吸附氣體采樣器 (CTS)，能夠在幾秒到幾分鐘內完成現(xiàn)場氣體取樣。氣體樣品被吸附到毛細管捕集柱上后，使用熱分離進樣桿(TSP) 脫附毛細管柱上的樣品并引入氣相色譜 (GC) 進樣口。本法適用于分析揮發(fā)性 (VOC)和半揮發(fā)性 (SVOC) 化合物。前言如今，人們對在現(xiàn)場使用的快速取樣空氣中的分析物方法和便攜式取樣裝置的需求不斷增長 [1]?？諝鈽悠酚卸喾N來源，包括空氣污染、食品和飲料、芳香劑、化妝品、化學加工過程、加工材料釋放的氣體、隱藏的爆炸物、濫用藥物和化學戰(zhàn)劑等。安捷倫現(xiàn)已開發(fā)出基于 Snifprobe 技術的創(chuàng)新型 CTS，能夠在幾秒到幾分鐘內完成現(xiàn)場氣體取樣。CTS 使用一個小型泵抽取空氣穿過可吸附空氣中化合物的短毛細管柱，它能同時裝載 6 根 20 mm 長的捕集柱。它的手持式設計和高采樣速度使它成為現(xiàn)場采樣和測定的理想選擇。
TSP 用于直接脫附 CTS 采集的樣品。每一根采集毛細管被置入一個一次性微型瓶。然后把微型瓶放入 TSP，TPS 插在 Agilent5975T LTM GC/MS 加熱的分流/不分流進樣口上。隨后捕集柱上的分析物即可快速有效地被脫附到 GC 進樣器中。TSP 的使用可以避免耗時和昂貴的手動樣品凈化，因為手動凈化在偏遠地點難以實施，并且容易出錯。5975T LTM GC/MS 是可在現(xiàn)場展現(xiàn)實驗室品質的車載GC/MS 系統(tǒng)。CTS 聯(lián)用 TSP 和 5975T LTM GC/MS 的解決方案適合用于廣泛領域里空氣中痕量化合物的檢測。本文描述了該系統(tǒng)配置在檢測空氣中 VOC 和 SVOC 上的應用。
實驗部分試劑與標準品本文中使用的所有標準品和試劑除了風油精于中國當?shù)夭少復?，其余均來?Supelco 公司。通過加入 1 µL 或 10 µL 液態(tài)樣品并使用靜態(tài)稀釋瓶技術，在一個 1 L 的玻璃瓶中用空氣稀釋標準品。所有捕集柱均使用同類型的安捷倫色譜柱切割而成。儀器采用 5975T GC/MS氣質聯(lián)用系統(tǒng)進行方法開發(fā)，使用一個分流/不分流進樣口，采用 CTS（部件號 G4381A）進行空氣樣品的采集，TSP（部件號 G1181A）安裝在分流/不分流進樣器上，用于樣品脫附。表 1 展示了使用的儀器條件。樣品制備標準品的制備如上所述。將一個適配器蓋置于每一個用于氣體采樣的標準瓶瓶口。同時使用一個 2 m3 溶劑室來提供痕量氣體。通過對殘留溶劑蒸氣進行分析，來確定 CTS 吸附和釋放痕量溶劑蒸氣的能力。氣體室可以產生恒定濃度的溶
結果與討論捕集柱的選擇安捷倫 CTS 使用涂壁開管柱 (WCOT) 或多孔層開管柱 (PLOT)。根據(jù) GC 色譜柱理論，柱內徑越大，柱涂膜越厚，柱容量就越大。一根膜厚 5 µm，內徑 0.32 mm WCOT 柱的柱容量是 5000 ng，具有良好的定量能力和預期線性范圍。為獲得最佳的柱容量，推薦使用寬口徑或大口徑柱（0.32 mm 或 0.53 mm 內徑），WCOT 柱的膜厚大于 3 µm，PLOT 柱的膜厚超過 10 µm。最佳的溶質和吸附相極性匹配可以獲得最大的柱容量。因此，采用適于捕集高揮發(fā)性化合物的 HP-PLOTQ 柱（0.53 mm 內徑，膜厚 20 µm）和適于捕集 SVOC 的 HP-5 柱（0.53 mm 內徑，膜 厚 5 µm）捕集 VOC。兩類柱同時裝在同一個 CTS 上，以24 mL/min 的泵速使 VOC 和 SVOC 混合蒸氣通過 1 min。使用m/z 91 離子檢測高揮發(fā)性芳香化合物，并使用 m/z 180 離子檢測較低揮發(fā)性化合物，如三氯苯。圖 1 表明 HP-5 柱能以更高效率捕集較低揮發(fā)性化合物，而 HP-PLOTQ 柱則能以更高效率捕集較高揮發(fā)性化合物。捕集柱在重新使用前，可以在氣相色譜進樣器上被老化和脫附，所以所有捕集柱可以重復使用，并且無交叉污染。新色譜柱和那些很久未使用的色譜柱應在氣相色譜進樣器上老化 1–2 min，以去除任何背景干擾。
……
結論微吸附氣體采樣器 (CTS) 是現(xiàn)場分析中簡便、高效和易用的氣體采樣器。它利用隨時可用的最合適捕集柱，可廣泛用于揮發(fā)性化合物的分析。將 CTS 與熱分離進樣桿 (TSP) 和車載 Agilent 5975TLTM GC/MS 匹配，可實現(xiàn) VOC、SVOC，以及其它化合物的高靈敏度分析，是現(xiàn)場分析的理想選擇。